环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷农药残留的SPE-HPLC分析

采用离线固相萃取 (SPE)富集 -高效液相色谱(HPLC)分离和紫外分光光度法检测 ,对环境水中甲基对硫磷、对硫磷和辛硫磷3种有机磷农药进行分析;固相萃取用C18 萃取柱 ,用甲醇洗脱 ,高效液相色谱分离以Shim_PackCLCODS柱(150mm×4.6mmid,5μm)为分离柱 ,流动相为甲醇 -水(体积比70∶30) ,紫外检测波长为280nm;该法稳定可靠 ,回收率高     

农药辛硫磷的密度泛函理论计算及拉曼光谱分析

辛硫磷(Phoxim)是一种高效、低毒、低残留有机磷杀虫剂,能抑制胆碱酯酶活性.辛硫磷的分子构型用Gauss View 5.0构造,理论计算采用密度泛函理论(density functional theory, DFT)的B3LYP/6-31+G(d, p)基组计算农药辛硫磷的拉曼光谱,实验上则采用分辨率为2 cm~(-1)的三级显微拉曼光谱检测仪对辛硫磷-甲醇溶液,辛硫磷乳油进行拉曼光谱检测.将理论拉曼光谱与实验拉曼光谱进行对比,其中有几个对应比较一致的拉曼光谱峰分别位于667, 745, 997, 1025, 1298, 1588 cm~(-1)处.首次报道了辛硫磷的拉曼光谱,同时对辛硫磷在600～1800 cm~(-1)区间的拉曼光谱进行了指认,指出了其在相应的频移位置产生较强拉曼光谱的分子振荡模式.     

毛细管气相色谱法测定热不稳定有机磷农药辛硫磷

The thermo-labile organophosphorous pesticide Phoxim was determined by capillary gas chromatographywith flame phototnetric detector. When high linear velocity H_2(>200cm/s) was used as carrier gas,the thermo-decomposition of Phoxim was considerably reduced.The most important gas chromatography conditions,injectortempereture and column head pressure,were studied.The thermo-decomposition preducts were identified by gaschromatography-mass spectrometry.     

氯甲辛三元混合制剂中甲基对硫磷和辛硫磷的分析方法研究

介绍了用高效液相色谱一反相色谱法同时测定氯氰菊酯、甲基对硫磷和辛硫磷三元混合制剂中的甲基对硫磷和辛硫磷。采用C8反相柱,流动相为V（甲醇）：V（水）＝70：30,紫外检测波长为254nm或280nm。并与TLC－GC法测定混合制剂中的甲基对硫磷和TLC-溴化法测定混合制剂中的辛硫磷进行了比较。     

涡流快速提取气相色谱法测定花生中辛硫磷残留量

花生样品用正己烷饱和的乙腈溶液涡流快速提取,经乙腈饱和的正己烷溶液脱脂,减压浓缩后用丙酮直接定容,用气相色谱法定量测定辛硫磷残留量。由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少辛硫磷的分解。方法的检出限为0.0086mg/kg,添加水平回收率为84.0%—105.4%。RSD为3.90%—6.67%。方法简便、快速,各项指标均符合残留分析的要求。     

荧光光谱法研究辛硫磷与牛血清白蛋白的相互作用

用荧光光谱法研究了在生理pH条件下杀虫剂辛硫磷与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用. 结果表明: 辛硫磷对BSA的荧光有较强的猝灭作用, 该猝灭属于静态猝灭. 根据猝灭结果求得了不同温度下辛硫磷与牛血清白蛋白结合作用的结合位点数、结合常数及反应热力学参数, 并据此确定它们之间主要的相互作用力为疏水作用力. 用同步荧光光谱法探讨了辛硫磷对BSA构象的影响.     

高效液相色谱-串联质谱法检测粮食中辛硫磷残留量

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中辛硫磷农药的分析方法。粮食样品用乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取填料净化,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测模式(MRM)进行监测分析,外标法定量。目标物在5.0～250.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)为0.9998,方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为2.0μg/kg,在2.0、10.0、20.0μg/kg 3个浓度加标水平下,辛硫磷回收率为82.2%～88.9%,相对标准偏差为4.6%～9.3%,方法操作简单、快速、重复性好、灵敏度高,适用于粮食中辛硫磷残留量的测定。     

辛硫磷在玻碳电极上的伏安行为

在以0.1 mol.L-1氯化钾为支持电解质,pH为2.21的B-R缓冲溶液中辛硫磷于-0.72 V(vs.Ag/AgCl)处产生灵敏的还原峰。当辛硫磷的浓度在4×10-5~8×10-4mol.L-1范围内时,浓度与线性扫描还原峰电流呈线性关系。据此对辛硫磷样品作6次平行测定,测得平均值为3.42%,其RSD为1.7%,回收率为98.6%~103.6%。用线性扫描与循环伏安法探讨了该体系的伏安行为,结果表明,辛硫磷在玻碳电极上的电化学还原机理为不可逆过程。     

辛硫磷和氯氰菊酯复配制剂的高效液相色谱分析

提出了同时测定辛硫磷和（高效）氯氰菊酯含量的主同效液相色谱分析方法。采用正相柱、２３５ｎｍ紫外检测，石油醚／乙腈流动相系统实现辛硫磷及其杂质与（高效）氯氰菊酯异构体的良好分离。     

饮用水中辛硫磷降解及代谢物的气相色谱／质谱定性分析研究

本文采用GDX-102和GDX-501混合树脂富集和气相色谱/质谱联用分离定性的方法。测定了受农药厂排出废水污染的深层地下水中的有机污染物。从样品中检出了三种硫代磷酸酯类化合物.经分析为该农药厂辛硫磷农药生产过程中的降解物和代谢物。