白花败酱草中异牡荆苷和异荭草苷的高速逆流色谱分离和制备

应用高速逆流色谱分离制备白花败酱草中的异荭草苷和异牡荆苷,以乙酸乙酯：乙醇：水（4：1：5）为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速2．0mL/min,主机800r／min,检测波长254nm。以此分离条件经一步洗脱,从300mg白花败酱草粗提物中制备得到异荭草苷24．1mg和异牡荆苷49．8mg,产物纯度经HPLC检测高达98．0％,结构经UV、IR、MS、^1HNMR和^13C NMR鉴定,二者均为首次从败酱属植物中分离得到。     

反相制备液相色谱分离白花败酱草异戊烯基黄酮

用半制备型反相高效液相色谱(RPLC)对白花败酱草氯仿萃取物进行了分离制备。色谱柱为YWGC18(200 mm×10.0 mm i.d.,10μm),流动相为乙腈∶水∶乙酸(55∶45∶1,V/V),检测波长280 nm,流速4.0mL/m in,进样750μL(样品液浓度30 g/L)。在此条件下一次分离得到5个单体化合物,经理化反应和光谱分析分别鉴定为bolusanthol B(1),(2S)-5,7,2,′6-t′etrahydroxy-6-lavandu lylated flavanone(2),(2S)-5,2,′6-′trihydroxy-2,″2-″d im ethylpyrano[5,″6″∶6,7]flavanone(3),orotin in(4)和orotin in-5-m ethyl ether(5)。其中2和3为新化合物,1、4和5为首次从败酱属植物中分离得到。     

败酱草中常量和微量元素的形态分析

按照传统煎煮法对败酱草中Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Al、P、B、Mn和Sr 10种元素进行提取;用0.45μm微孔滤膜分离提取液中的可溶态与悬浮态;LSA-10大孔吸附树脂柱分离可溶态中的有机态与无机态;并采用正辛醇/水分配体系,在模拟人体胃肠环境条件下,将水煎液中这10种元素分离为醇溶态和水溶态;用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对各形态中的10种元素进行测定。结果表明,败酱草中10种元素的总提取率在17.2%～84.2%,悬浮态的颗粒吸附率在2.74%～71.6%,加标回收率在95.0%～105.9%,相对标准偏差(RSD)≤2.4%。