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建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定人血中常见35种毒(药)物及主要代谢产物的方法。取1 mL血液样品,加入5颗研磨珠、40 mg(NH4)2SO4、1.5 mL乙腈进行提取,涡旋振荡60 s,静置60 s,冷冻离心后取上清液体过0.22μm有机滤膜后进行分析。结果表明,目标化合物在10~1000 ng/mL质量浓度范围呈良好的线性关系(R2为0.9921~0.9998),检出限(S/N≥3)为0.05~2.00 ng/mL,目标毒(药)物定量限(S/N≥10)为20 ng/mL占比为17%,其余目标毒(药)物定量限均为10 ng/mL。在20,50和100 ng/mL加标浓度水平下,目标化合物回收率为71.5%~119.8%,日内相对标准偏差(Intra-RSD)为1.1%~13.8%。在50 ng/mL加标水平下,日间相对标准偏差(Inter-RSD)为2.6%~13.4%。该方法适用于血液中毒(药)物及代谢产物的快速分析测定。 相似文献
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建立了利用蛋白沉淀提取血浆中61种常见的中枢神经系统药物并用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)分析的方法。1 mL血浆样品中加入1.5 mL乙腈,旋涡混合后,离心,上清液过滤后直接采用HPLC测定。选用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以磷酸盐缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速1.5 mL/min,柱温35 ℃,检测波长210 nm。61种药物的回收率均大于80%,相对标准偏差为0.94%-11.23%。采用乙腈沉淀蛋白,方法简便、快速、回收率高且稳定,能够作为系统毒物分析的通用前处理方法。该蛋白沉淀方法与HPLC-DAD技术结合,可应用于61种药物的分析。 相似文献
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