MSPE-HPLC测定蒲地蓝口服液中咖啡酸和阿魏酸含量

建立一种快速且高效的用于蒲地蓝口服液中的咖啡酸和阿魏酸含量测定磁固相萃取-高效液相色谱(MSPE-HPLC)法。采用磁性Mg-Al层状双金属氢氧化物(Mg-Al LDHs)作为吸附剂,利用磁固相萃取分离富集蒲地口服液中咖啡酸和阿魏酸,并利用高效液相色谱法测定咖啡酸和阿魏酸含量。结果表明咖啡酸的最大富集倍数可达24.9倍,阿魏酸最大富集倍数可达21.9倍。MSPE过程的最佳工艺为:吸附时间6min、萃取温度为35℃、样品溶液pH为7.0,解吸溶液pH为2.0、萃取剂用量为4.0 mg。在最佳室验条件下,样品的回收率分别为咖啡酸97.42%～98.57%,阿魏酸96.32%～97.84%。咖啡酸RSD为1.72%,阿魏酸RSD为2.67%。本文所建立的以磁性双金属氢氧化物为吸附剂的MSPE-HPLC法,前处理快速简便,无需特别装置,试剂用量少,对于环境污染小,可以实现蒲地蓝消炎口服液中咖啡酸和阿魏酸的同时测定。     

综合策略法评价蒲地蓝消炎片有害元素污染风险

建立电感耦合等离子体-质谱法同时测定蒲地蓝消炎片中铅、镉、砷、汞、铜5种元素的分析方法，并对其进行安全性评价及健康风险评估。各元素标准曲线相关系数均大于0.999，检出限为0.001～0.008 mg/kg，加标回收率为89.6%～104.6%，样品测定结果的相对标准偏差为0.8%～3.8%(n=6)。多元统计结果显示，不同厂家的产品重金属残留量存在一定的差异性。安全性评价结果显示，平均单项污染指数顺序为砷>铜>镉>铅>汞，内梅罗综合污染指数为0.23～0.82，多数样品处于安全级。以每日最大可耐受量作为评估标准时，各厂家蒲地蓝消炎片中重金属残留对人体健康无显著影响，但以标靶危害系数作为评估标准时，各厂家砷和重金属总量存在一定的健康风险。该研究可为蒲地蓝消炎片质量控制和安全性评价提供参考依据，并为蒲地蓝消炎片安全性限量标准的制定提供数据支撑。