Pd/C-HCOONH4还原体系在苯佐卡因及类似物合成中的应用

以对硝基苯甲酸乙酯为原料,Pd/C为催化剂,甲酸铵为供氢体,乙醇为溶剂,对在室温下反应得到对氨基苯甲酸乙酯的催化转移氢化反应进行了研究.在相同的催化体系下,本佐卡因的类似物也得以高效合成.该催化转移氢化反应除温和的反应条件和高催化活性外,还兼具良好的放大前景.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中5种卡因类麻醉剂及其代谢物的不确定度

采用超高效液相色谱-串联质谱法,对水产品中卡因类麻醉剂3-氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸残留量的不确定度进行评定,根据BJS 202110《水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂及其代谢物的测定》建立数学模型,分析影响测量不确定度的主要因素。目标水产品中3-氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸质量分数测定结果分别为0.70、5.53、0.67、6.19、7.33μg/kg,扩展不确定度分别为0.07、0.52、0.09、0.59、0.99μg/kg (k=2,置信区间=95%)。结果显示该方法测量不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线的拟合。该评定方法为卡因类麻醉剂的测定提供技术依据,解决该方法不确定度的溯源问题。     

苯佐卡因高分子载体药物及其纳米微球的合成

将苯佐卡因通过酯键和甲基丙烯酸相连,合成了含苯佐卡因的可聚合单体(BM),BM自聚得到苯佐卡因高分子载体药物(PBM),并采用乳液聚合法制备了PBM纳米微球。PBM的结构经1H NMR和TEM表征。     

高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中苯佐卡因、利多卡因

建立高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中的苯佐卡因、利多卡因残留量的分析方法。称取粉碎后的样品5.0 g，置于50 mL离心管中，加入1 g NaCl,10 mL乙腈，振荡提取20 min后，以4 500 r/min转速离心5 min，取上清液6 mL，分别加入乙二胺-N-丙基硅烷(pPSA) 50 mg、C₁₈ 50 mg，然后在涡旋仪上涡旋1 min，以4 500 r/min转速离心5 min，然后取0.5 mL上清液与0.5 mL复溶液[0.1%甲酸-乙腈(体积比为80∶20)混合液]混合，过0.22μm滤膜，供高效液相色谱串联质谱法测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相，C₁₈柱为色谱柱，多反应监测模式分析，色谱峰面积外标法定量。苯佐卡因和利多卡因在0.1～50.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.2、0.1μg/kg，定量限分别为0.7、0.5μg/kg，回收率分别为85.0%～100.6%、87.7%～99.8%,5次测定结果的相对标准偏差分别为0.3%～3.5%、1.8%～3.6%。...     

苯佐卡因合成实验的改进

基于绿色化学理念, 对传统基础有机化学实验苯佐卡因的制备进行了改进。以无溶剂法合成了离子液体乙基吡啶硫酸氢盐, 用其代替浓硫酸作为酯化反应催化剂, 同时考察了酸醇比、离子液体用量、反应时间及催化剂重复利用效率对反应的影响;使用钯碳-甲酸铵代替铁酸还原体系制备苯佐卡因, 考察了钯碳用量对反应的影响, 并简化了后处理过程。     

苯佐卡因的改进合成——推荐一个环保的多步合成实验

使用三氯异氰尿酸和2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)共氧化体系替代经典的铬酸氧化体系完成苯佐卡因的合成,避免了铬酸氧化体系毒性大、污染大、后处理困难等不利于环保的因素。共氧化体系安全、环保,具有反应产率高、反应时间短、反应条件温和、实验现象明显和易操作等特点。