柱前衍生-毛细管电泳法分离测定苦荞壳中的8种黄酮类化合物

约1g苦荞壳样品用80%(体积分数,下同)乙醇溶液5mL于70℃搅拌提取2h,用0.22μm滤膜过滤,滤液于80℃水浴中灭酶30min后,再加入2.0×10-4 mol·L~(-1)双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)于80℃水浴中反应30 min,使提取液中的8种黄酮类化合物[儿茶素(Cat)、芦丁(Rut)、山奈酚(Kae)、槲皮素(Mel)、金丝桃苷(Hyp)、异槲皮苷(Hir)、杨梅素(Myi)、槲皮苷(Que)]衍生化。选择DB-624毛细管柱为固定相,采用含15mmol·L~(-1)β-环状糊精(β-CD)的15mmol·L~(-1)硼酸盐溶液(pH 9.3)为运行缓冲溶液。结果显示,在最优条件下,8种黄酮类化合物衍生物可在9min内实现快速高效的基线分离和测定。8种黄酮类化合物衍生物在一定的范围内和其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.022～0.039mmol·L~(-1)。以苦荞壳样品为基质进行2个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为99.1%～101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.3%～3.2%,在苦荞壳样品中检出了5种黄酮类化合物,其质量分数为3.35～5.19mg·kg~(-1)。     

苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用的研究

生物吸附法以其材料易得、吸附效果好、易解析、环境友好等优点而被广泛的应用于水溶液中低浓度重金属离子的吸附去除。光谱学显示苦荞茶含有多种基团且表面结构疏松，对水溶液中金属离子具有一定吸附潜力。探讨苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用光谱分析。采用扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、傅里叶红外光谱(FTIR)对苦荞茶吸附铅、铜、镉、锌、铬前后进行表征，初步解析苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附作用。使用等温吸附方程(Langmuir，Freundlich，Temkin和Dubinin-Radushkevich) 与动力学方程(准一级、准二级和颗粒内扩散)来评价苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附方式及行为。响应面法是一种数学建模的优化方法，能回归拟合各因素与实验结果之间的函数关系，从而确定实验因素及其交互作用对目标值的影响程度。采用响应面法考察目标离子初始浓度(A)、吸附剂颗粒大小(B)、吸附剂投加量(C)和吸附时间(D)四个因素对苦荞茶吸附水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子能力的影响作用及程度。等温吸附方程显示，苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附方式以多层吸附方式为主，伴有其他吸附类型，苦荞茶对目标重金属吸附量排序为：铅＞镉＞铜＞锌＞铬，即为：30.67＞16.18＞13.85＞10.81＞8.43 mg·g-1。动力学方程与苦荞茶扫描电镜(SEM)提示，苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子吸附过程符合准二级动力学，其吸附速率由液膜扩散和颗粒内扩散作用共同控制，而且苦荞茶表面疏松的结构出现表面趋于平滑，孔洞出现融合的现象。能谱分析(EDS)与傅里叶红外光谱(FTIR)证实了水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子被苦荞茶所吸附，苦荞茶中-OH，-CH₂，-CH₃，CO， -NH，-C-O，CH基团参与水溶液中铅、铜、镉、锌、镉离子结合吸附作用并存在同一类型的基团吸附结合不同目标离子的现象。响应面法构建考察因素影响苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子去除能力模型，其调整回归决定系数分别为Adj R2_Pb=97.10，Adj R2_Cu=98.44，Adj R2_Cd=94.55，Adj R2_Zn=92.71，Adj R2_Cr=97.02，说明非线性模型可用来评价考察因素对苦荞茶吸附水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子影响作用。响应面法分析表明，考察因素[离子初始浓度(A)、吸附剂颗粒大小(B)、吸附剂投加量(C)和吸附时间(D)]对铅、铜、镉、锌、铬离子去除率影响作用大小排序为：铅离子(A＞D＞B＞C)、铜离子(A＞C＞D＞B)、镉离子(A＞B＞C＞D)、锌离子(B＞C＞A＞D)、铬离子(C＞B＞D＞A)。研究结果说明，苦荞茶对水溶液中铅、铜、镉、锌、铬离子具有良好的吸附作用，为苦荞茶拓展新的应用途径提供了参考依据。     

超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁

基于Al~(3+)-芦丁形成络合物的荧光增敏特性,建立了超声萃取-流动注射液滴荧光增敏法测定苦荞中芦丁含量的方法。称取2.000 0g样品,加入10mL甲醇并搅拌均匀,超声振荡萃取15min,以6 000r·min-1转速离心5min后移出上层清液,重复此操作2次后合并3份上清液,旋转蒸发除去甲醇溶剂,用90%(体积分数)乙醇溶液溶解,过滤,加入0.1mol·L~(-1) Al(NO_3)_3溶液5μL后定容至10.0mL,静置60～70min。流动注射速率保持4～5mL·h~(-1),激发和发射波长分别为239,507nm时测定荧光强度。Al~(3+)与芦丁的络合比为1∶2,Al~(3+)-芦丁络合物的质量浓度与其荧光强度在0.10～5.00 mg·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3s)为0.02 mg·L~(-1),回收率在86.0%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.1%～6.1%之间。方法适合于苦荞中芦丁的常规检测。     

低氮胁迫下苦荞根际土壤纤维素酶活性的响应机制：荧光光谱法测定

土壤纤维素酶参与土壤中养分的循环过程,分解纤维素为小分子糖分微生物生命活动提供能源物质,并且对生态系统有重要的指示作用。如何快速、精确的测定纤维素酶活性对土壤生态系统诊断、恢复等有重要指示意义。自然界中不同的氮肥处理及种植不同的苦荞品种均会对土壤纤维素酶活性产生影响。利用德国进口全自动进样酶标仪(InfiniteR 200 PRO),以4-Methylumbelliferyl β-D-cellobiopyranoside (Cel) 纤维素荧光物质为底物,将不同耐瘠性苦荞(迪庆苦荞-耐低氮;黑丰1号-不耐低氮)根际土壤以悬液形式用排枪吸取微量和荧光底物混合加入到96孔微孔板进行充分反映、培养测定土壤中纤维素酶活性,其中将对照板和样品放在同一个板块上,减少培养空间占用和操作时间。结果表明,除了苦荞成熟期的常氮处理,苗期和开花期的低氮处理条件下,纤维素酶活性均表现为迪庆苦荞根际土壤显著高于黑丰1号,迪庆根际纤维素酶活性在苗期低氮处理下高于黑丰39.50%;纤维素酶活性在迪庆苦荞的开花期和成熟期氮处理间有显著性差异,表现为常氮高于其他处理,而黑丰1号仅在开花期时常氮处理和其他处理之间有显著差异;灭菌处理酶活性显著低于常氮处理的54.29%,说明迪庆苦荞根际纤维素酶一部分来源于微生物的贡献,养分充足时微生物的活性更高,贡献越大。荧光光谱法分析出的纤维素酶活性表明耐瘠性品种迪庆苦荞可以通过增加根际土壤酶活性的方法来抵抗外界环境的胁迫,面对黄土高原养分贫瘠的土壤,可以考虑选种耐贫瘠的品种来降低成本增加收益。试验过程中,荧光标记的酶标仪测定方法与传统的测定方法相比更加快捷、准确和节约,同样适合大批量样品测定,可以为未来精准农业生产,测土配方施肥提供及时的数据支持。     

黑苦荞保健茶中重金属的分析评价

采用原子吸收光谱法和原子荧光光度法测定了四川省凉山州某几个品牌黑苦荞保健茶中的重金属铅、镉、铬、无机砷和汞的含量,并以NY/T 1510-2007标准绿色食品麦类制品为依据,对黑苦荞保健茶重金属污染状况进行了分析评价。结果表明,黑苦荞保健茶受重金属元素污染的程度由高到低表现为铅、铬、镉、无机砷和汞,但含量均未超过国家标准规定;黑苦荞叶芽茶和全株茶的重金属污染较为严重,全胚茶未受重金属污染。     

苦荞叶片中芸香甙的薄层色谱定量研究

根据芸香甙的理化性质，建立了一种测定植物样品中芸香甙含量的薄层紫外扫描法，采用硅胶ＧＦ２５４薄层板，样品经甲醇提取浓缩后点样，展开剂为乙酸乙酯－甲酸－水（８＋１＋１）。用薄层色谱扫描仪在波长３５５ｎｍ处测定芸香甙的吸收强度并直接定量。该法操作简便，灵敏度高，定量准确，结果稳定，应用于苦荞叶片中芸香甙含量测定，得到良好结果，线性范围为０～２．０μｇ／μＬ，斑点的最低检出限为５．０ｎｇ，回收率１０２％     

微柱高效液相色谱法测定苦荞中芦丁和槲皮素

研究了用微柱高效液相色谱法测定苦荞中芦丁和槲皮素的方法。苦荞中的芦丁和槲皮素用90%甲醇加热回流提取,以Waters XterraTMRP18(1.0 mm×50 mm,2.5μm)色谱柱为固定相,1%的乙酸和甲醇为流动相,在该色谱条件下,苦荞中芦丁和槲皮素在2.0 min内可达到基线分离,用紫外二极管矩阵检测器检测,方法用于4种苦荞试样中芦丁和槲皮素的测定,分析结果的RSD在0.51%~1.20%之间,回收率在98%~102%间。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍

建立了用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍的方法.方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、基体干扰少、准确可靠、快捷、简便的特点.各元素方法检出限(3SD,μg/L)分别为:铜0.009、铅0.023、镉0.015、钴0.022、镍0.035;方法精密度(RSD,n=12)分别为:铜2.5%～3.0%、铅2.1%～2.3%、镉3.0%～3.8%、钴2.5%～2.6%、镍1.5%～1.9%;各元素加标回收率分别为:铜95.0%～105.0%、铅95.0%～105.0%、镉98.0%～105.0%、钴95.0%～105.0%、镍95.0%～105.0%.在线用铑作为内标95.0%～105.0%.方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合.应用于实际样品测定,结果满意.     

微波消解样品-氢化物发生-原子吸收光谱法测定苦荞中微量硒

苦荞样品经硝酸消化处理后,用6 mol.L-1盐酸溶液将稳定态的硒(Ⅵ)还原成硒(Ⅳ),然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸(1+99)溶液为载液,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒含量。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在5~40μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.083μg.L-1。用此方法分析了3个苦荞试样,加标平均回收率为97.3%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定苦荞叶中13种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定苦荞叶中的Si、Sn、Al、Na、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Mg、Fe 13种无机元素含量的分析方法。优化了分析谱线,在优化仪器条件下各元素的加标回收率为94.1%~103%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90%~2.6%,检出限(3S/N)为0.21~14.1μg/L。实验结果表明,苦荞叶中含有丰富的常量元素钙、镁、磷与人体必需的微量元素铁、锰、钾、锡。方法快速、简便、准确、可靠。