多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

乙烷对冲扩散火焰中PAHs的生成

本文使用详细的化学反应机理模拟了C2H6／O2／N2／AR层流对冲扩散火焰中多环芳烃的生成动力学过程。反应机理包括96种组分的502个基元反应。通过数值计算分析了层流对冲火焰的结构和主要反应物、中间物质和反应产物的浓度变化,并与相关文献的实验结果进行了比较。结果表明,数值模拟在燃烧过程和PAH生成规律上与实验结果是一致的,但在某些组分的定量预报上存在一定的差别。     

取代对苯二酚醚化物的合成研究

本文从取代的对苯三酚３出发、利用Ｗｉｌｌｉａｍｓｏｎ醚化反应合成了一系列它的醚化产物４ａ－４Ｈ，给出了它们的核磁共振数据（氢谱和碳谱）。讨论了影响醚化反应的一些因素，比较了不同烷化剂发生醚化反应的活泼性。     

改性强酸性阳离子交换树脂的合成及性能研究

对聚苯乙烯－二乙烯基苯磺酸型阳离子交换树脂（Ｄ７２树脂）分别通过氯代和深度磺化进行改性。研究了改性前后的各种树脂的磺酸基团在苯酚介质中的降解动力学和树脂催化活性及选择性。结果表明，两种改性树脂的热稳定性均较Ｄ７２树脂有所降低，而氯代树脂的催化活性及选择性均比Ｄ７２树脂有明显的提高。     

ZnCl2/粘土-SA01催化剂上二苯甲烷的合成

在环境友好ZnCl2/粘土-SA01催化剂上合成了二苯甲烷,较系统地考察了负载量、苯/苄基氯摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对该傅克反应的影响,并与催化剂的表面性质关联.实验结果表明,该催化剂具有良好的催化活性和稳定性并易于回收重复使用.     

有机金属试剂对羰基化合物不对称催化烷基化反应新进展

有机金属试剂对羰基化合物不对称催化烷基化反应新进展吕士杰，姜茹，傅宏祥（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００）１．前言手性是自然界的一个重要现象，手性化合物在医药、农药、化学及生物功能等众多方面具有很重要的作用。长期以来，得到高对映纯的化合...     

羧基苯偶氮基杯[6]芳烃衍生物的合成及表征

近几年,随着对主客体化学研究的深入,杯芳烃的功能化修饰成为该领域的研究热点[1-6]。本文以邻、间、对氨基苯甲酸和杯[6]芳烃为原料,经重氮化 偶联反应合成了新型有色邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃,产物的结构经IR,1HNMR和元素分析表征;并研究了它们生色原理和光谱性能。结果表明它们是一类新型指示剂和具有新型配位空腔的主体分子。合成路线如下:图1　邻、间、对羧基苯偶氮基杯[6]芳烃的合成Fig.1　Fig1:Synthesisofp (o,m,p carboxylbenzeneazo)calix[6]arenes1　实验部分1 1　仪器与试剂Nicolet 460型傅里叶红外光谱仪(KBr…     

Iodine catalyzed efficient synthesis of symmetrical diaryl sulfoxides from arenes and thionyl chloride under solvent-free conditions

Synthesis of symmetrical diaryl sulfoxides from arenes and thionyl chloride in the presence of a catalytic amount of iodine at room temperature under solvent-free conditions is described.Mild reaction conditions,easy workup,high yield,and easily available catalyst are important features of this method.     

N-烷基化手性氨基醇配体的合成

本实验制备了不同构型的两种N-单烷基和N-双烷基的新的手性氨醇配体。     

碲氢化钠与胺烷基化苯并三氮唑的反应

碲氢化钠是一个用途广泛的磁试剂,自作为有用的去溴试剂以来,日益受到化学工作者的关注,不断有文献报道它的合成及应用.例如能有效地还原卤代烃、硝基化合物、叠氮化合物和亚胺等.近年来,Katritzky报道了胺烷基化苯并三氮唑衍生物的合成及应用,此衍生物中的苯并三氮唑基是很好的离去基团,易被各种亲核试剂所取代.我们在前文中对硒氢化钠与胺烷基化苯并三氮唑反应生成二苄基二硒醚的合成进行了报道.本文用碲氢化钠与胺烷基化苯并三氮唑反应,结果生成还原产物N-取代胺.