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建立了反相离子对色谱用于测定制剂中舒必利的含量。采用C8柱,流动相为35%甲醇-65%的0.1mol/L甲酸铵缓冲液(含已烷磺酸钠,pH=3.5),检测器UV290nm,片剂中舒必利平均回收率为98.88% ̄100.92%,样品测试日内及日间RSD分别为1.04% ̄2.29%及1.85% ̄3.02%。 相似文献
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采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1%二乙胺正己烷和0.1%二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以舒必利、阿米舒必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为。分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理。结果表明: 在优化的色谱条件下,舒必利、阿米舒必利和莫沙必利对映体的分离度Rs>1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子k和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为舒必利>阿米舒必利>莫沙必利。已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠。 相似文献
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联吡啶钌体系电化学发光法测定舒必利的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用了循环伏安(CV)和电致化学发光(ECL)法,研究了舒必利增强联吡啶钌[Ru(bpy)23+]体系的电化学行为和电化学发光行为,建立了以玻碳电极为工作电极的舒必利电致化学发光分析方法。研究结果表明,在0.1mol/L的磷酸盐缓冲溶液(pH=7.5)中,扫描速度为100mV/s时,ECL的峰高与舒必利浓度在4.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9957,检出限(S/N=3)为5.3×10-8mol/L。连续平行测定2.0×10-5mol/L的舒必利溶液10次,发光强度值的相对标准偏差(RSD)为1.56%。对样品进行回收率试验,回收率在95.0%~105.0%之间,RSD为4.43%(n=5)。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于药物中舒必利的测定,结果满意。 相似文献
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舒必利的示波极谱测定与电化学行为 总被引:1,自引:0,他引:1
在PH5.0的HAc-NaAc底液中,舒必利在汞电有上有一灵敏的导数还原峰,峰电位为-1.78V。峰电流与舒必利的浓度在4.0×10^-7--8.0×10^-6mol/L范围内有线性关系。检测奶为1.0×10^-7mol/L。该法应用于剂中必利含量的测定,结果含人满意。还对舒必利在电极上的电化学行为特别是其吸附性进行了探讨。 相似文献
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使用限进介质色谱柱的柱切换高效液相色谱法直接进样测定大鼠血浆中舒必利 总被引:1,自引:0,他引:1
提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELLPAKMFSCX阳离子交换柱(20×4.0mmi.d.,5μm),分析柱为Kromasil C18柱(150×4.6mm i.d.,5μm),限进介质柱预分离时流动相为PH=6.88的50mmol/L磷酸盐缓冲液乙腈(100:5,V/V),切换后分析流动相为PH=6.83的50mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(100:10,V/V)。流速均为1mL/min,检测波长为240nm。该方法检出限为17ng/mL,定量限为50ng/mL。舒必利在50~1400ng/mL之间线性良好(r=0.9997),高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1.5%~4.2%及2.0%~5.2%,方法回收率为98.8%~104.1%. 相似文献
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研究了舒必利在硅溶胶/纳米金/联吡啶钌修饰的金电极上的电化学发光行为,建立了电化学发光法检测舒必利的新方法。在最佳实验条件下,舒必利浓度在1.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内与发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9954),检出限(S/N=3)为3.4×10-9mol/L。连续平行测定1.0×10-5mol/L的舒必利溶液8次,发光强度的相对标准偏差(RSDs)为1.5%。该电极用于样品测定,回收率为97.6%~102.1%。结果表明,纳米金表现出较好的电分析活性,对联吡啶钌具有较好的电催化作用,并可应用于舒必利药物的测定。 相似文献
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实验发现,在亚硫酸钠存在下,高锰酸钾与舒必利能够发生反应,并产生较强的化学发光。据此采用流动注射技术,建立了利用高锰酸钾-亚硫酸钠-舒必利体系测定舒必利的化学发光分析法。方法线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5g/mL;检出限为3.0×10-8g/mL;对1.0×10-6g/mL舒必利测定的相对标准偏差为1.5%(n=11);本法已用于片剂中舒必利含量的测定,结果与药典方法测定值一致。 相似文献
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