Brφnsted酸性离子液体催化合成长链脂肪酸甲酯

本文合成了以1-丁基-3-甲基咪唑为阳离子,HSO4-、H2PO4-和BF4-为阴离子的Brφnsted酸性离子液体,并以长链脂肪酸与甲醇的酯化反应考察了这些Brφnsted酸性离子液体的催化性能。实验结果表明,1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢根鎓盐([bmim][HSO4])离子液体具有很高的催化活性,当n(醇)∶n(酸)∶n(离子液体)=6∶1∶0.25,反应温度为70℃,不分水酯化反应2h,长链脂肪酸甲酯的产率可达到93.4%以上,选择性达到100%;且产物酯与离子液体分离容易;离子液体经干燥处理后可以循环使用5次以上,催化活性没有明显降低。     

气相色谱正构烷烃和直链脂肪酸甲酯两种线性保留指数之间的转换方法

保留指数是气相色谱中用于化合物结构鉴定的重要工具。本研究对基于正构烷烃和直链脂肪酸甲酯的线性保留指数进行线性拟合,发现在所设定的4种不同的升温条件下两种保留指数之间呈现较为固定的线性关系：在弱极性柱（固定液为5%苯基和95%的甲基聚硅氧烷）和极性柱（固定液为聚乙二醇）条件下,正构烷烃保留指数（y）与脂肪酸甲酯保留指数（x）之间的关系分别为y=1.0051x+318.51（r²=1）和y=1.0362x+562.519（r²=1）。采用文献保留指数对所建立的线性关系进行验证,发现通过公式换算得到的保留指数均在其对应文献值的均值加减方差范围内,说明换算公式真实有效。两种保留指数之间关系的建立对于化合物结构鉴定时扩大保留指数搜索范围、减少保留指数测定实验具有重要意义。     

强碱性阴离子交换树脂催化菜籽油酯交换反应合成脂肪酸甲酯

以强碱性阴离子交换树脂作为催化剂,催化菜籽油与甲醇酯交换反应制备脂肪酸甲酯(FAME)。结果表明,产品收率随着醇油比增大而提高,当醇油比(V/V)达到7.21后,收率增加逐渐变慢;在树脂最高使用温度以下,反应温度越高,产品收率越高;产品收率随催化时间增长而提高,但提高速度逐渐趋缓;催化剂活性稳定,利用再生树脂连续催化28.7h,未见活性下降。常压下,醇油比4.54,60℃下反应54.7min,FAME产品收率达96.80%。     

两相溶剂萃取黄连木籽油制备生物柴油

以黄连木籽为原料,采用乙醇/异己烷两相不互溶溶剂对其进行萃取处理.考察了乙醇／异己烷体积比、萃取温度和萃取时间对萃取过程的影响.通过实验确定最佳的萃取条件为,黄连木仁粉50 g,乙醇异己烷总体积300 mL,乙醇/异己烷体积比为50∶50,萃取温度40℃,萃取时间30 min.在此条件下,黄连木籽油出油率达到99.5％...     

常温常压棉籽油与甲醇酯交换反应的研究

棉籽油与甲醇酯交换,用来制备脂肪酸甲酯同时可以获得占油脂重约百分之十的副产品甘油。脂肪酸甲酯是制备高级脂肪醇、脂肪腈等脂肪衍生物的重要原料,甘油则具有广泛的工业用途。目前工业生产多在140-160℃及0.5-0.7MPa压力下进行,并用甲醇钠作催化剂。1987年联邦德国在中国申请的专利,则在至少210℃条件下,用气体醇的气流通过液状油脂进行。本文在常温常压下研究了上述反应,结果表明:用油脂重的百分之一的NaOH作催化剂,保持甲醇和棉籽油物质的量比为     

铜钼组分对γ-Al2O3负载镍催化剂脂肪酸甲酯加氢脱氧性能的影响

制备一系列包含或不包含铜、钼组分的Ni/γ-Al₂O₃催化剂,并对其进行表征和性能测试。考察了铜、钼负载量,浸渍顺序（包括连续浸渍和共浸渍）,反应条件对脂肪酸甲酯加氢脱氧反应性能的影响。根据TG数据,使用过的20Ni-6Cu/γ-Al₂O₃催化剂其热失重小于20Ni/γ-Al₂O₃催化剂,这表明,铜的引入能够有效抑制反应过程中催化剂表面的积炭行为。对于20Ni-6Cu/γ-Al₂O₃和20Ni-6Cu-nMo/γ-Al₂O₃（n=2、5、8和12）催化剂,NH₃-TPD分析结果显示,钼物相的引入对载体γ-Al₂O₃的酸性位有着显著影响,当钼负载量达到5%时,可以观察到一个新的酸位对应于中强酸位。铜和钼修饰过的催化剂其催化性能要高于Ni/γ-Al₂O₃催化剂。从XPS的分析可以看出,催化剂中的铜主要以正二价形式存在,钼主要以正四价和正六价形式存在,而且不同的浸渍顺序会影响催化剂表面活性组分的实际含量。此外,脂肪酸甲酯的转化率和烷烃产品的收率也和所制备出来的催化剂的浸渍顺序有关。在所有的催化剂中,使用连续浸渍（先浸渍镍铜组分、浸渍钼组分）所制备的三金属20Ni-6Cu-5Mo/γ-Al₂O₃催化剂展现了优异的催化性能。在适宜的反应条件下（350 ℃,2.5 MPa,WSHV=2.0 h^-1,H₂/oil ratio=1250 mL/mL）,脂肪酸甲酯的转化率和烷烃产品的收率分别达到98.4%和94.2%。     

检测“食品毒素”办法多

食品可能会出现如下几种污染因素：农药、脂肪酸甲酯（FAMEs）、兽药、霉菌毒素、包装污染、食品添加剂、重金属等。农药是用在水果蔬菜上常见的有害物质,但有些农药属于无色无味,用肉眼和嗅觉无法觉察。目前,气相色谱、液相色谱、气-质联用仪和液-质联用仪被广泛用于蔬菜、水果农药残留的筛查中,以检查产品中是否含有禁用的农药。     

麻疯油转酯化产物的高效液相色谱分析

建立了高效液相色谱法同时测定麻疯油转酯化产物中4种主要脂肪酸甲酯的分析方法。样品经膜处理后用丙酮溶解,采用Hypersil ODS(C18)色谱柱进行分离。以乙腈为流动相进行等度洗脱,内标法定量,同时对色谱条件进行优化。结果表明,在优化的色谱条件下4种脂肪酸甲酯在10 min内得到良好的分离,标准曲线的线性相关系数均达到0.999以上,平均回收率为96%~98%,重现性相对标准偏差为7.2%~10.2%,重复性相对标准偏差为0.31%~2.02%。与气相色谱法相比,该方法具有较高的灵敏度,可用于麻疯油转酯化产物中脂肪酸甲酯含量的测定,为麻疯油转酯化反应制备生物柴油的定性定量分析提供了参考依据。     

酸性离子液体催化脂肪酸甲酯聚合制备二聚酸甲酯

 以 Brönsted-Lewis 酸性离子液体为催化剂, 用于催化生物柴油中不饱和脂肪酸甲酯聚合制备二聚酸甲酯反应, 考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和时间等因素对聚合反应性能的影响, 得到较佳的反应条件. 结果表明, 当以 1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪唑氯锌酸盐[HO3S-(CH2)3-mim]Cl-ZnCl2 (ZnCl2 摩尔分数为 0.67) 为催化剂, 生物柴油 15 g, m(生物柴油):m(离子液体) = 15:1, 于 240 oC 下反应 6 h 时, 二聚酸甲酯收率为 63.2%, 其中三聚体含量小于 5%. 另外, 该催化剂重复使用 5 次后, 二聚酸甲酯收率仍超过 63%, 表明其具有较好的重复使用性能. 离子液体的 Brönsted 和 Lewis 酸位的协同效应显著提高了其催化活性.