基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

A Facile Synthesis of α-Phenylthio-α,β-Unsatuated Esters

α-phenylthio-α，β-unsaturated esters 6 were synthesized by Witting reaction of 3.which were prepared by a phenylsulfenyllation-trans-ylidation reaction.     

磺酸系双子表面活性剂的合成与分离

用两步法与正交试验得出磺酸系双子表面活性剂合成的优化条件.通过重结晶对中间体和最终产品进行分离提纯.分离出中间体α-磺酸月桂酸(简称α-SLA),测得其熔点为49～50℃,在生物显微镜下观察为透明片状晶体,由红外光谱认证结构.合成并分离出目标产品--聚乙二醇(α-磺酸盐)月桂酸单、双酯(简称α-SLPM和α-SLPD),其中后者为磺酸系双子表面活性剂.红外光谱认证,二者熔点测定值均在300℃以上.     

过渡金属表面γ-氨丙基三甲氧基硅烷膜的研究

本文对在过渡金属铁、镍电极表面制备得到的γ-氨丙基三甲氧基硅烷(γ-APS)膜进行了研究。实验中对硅烷膜用X-射线光电子能谱(XPS)、现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)和原子力显微镜(AFM)进行了表征。X-射线光电子能谱(XPS)的结果发现存在两个N1s峰,表明γ-APS膜中的氨基有两种存在方式:自由氨基和质子化氨基。实验中还发现现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)是研究金属/γ-APS体系中界面层结构非常有效的手段,SERS结果表明硅醇羟基和氨基发生了竞争吸附,且γ-APS分子在外加电位等条件的影响下吸附状态会发生一定变化。原子力显微镜(AFM)的表征结果在微观上显示电极表面的γ-APS膜上形成了一种较规则的微孔结构,这种结构可能与基底的性质有关。     

聚己二酸单(2-羧苯酚)酯的合成和表征

以己二酸酐和邻羟基苯甲酸为原料，制备了己二酸单（2-羧苯酚）酯，并以它为单体聚合得到了相应的聚酯酸酐．研究了温度、真空度对聚合物分子量的影响，得到了最佳的聚合条件：真空度66．66Pa，聚合温度200℃．在此条件下聚合2．5h，得到的聚己二酸单（2-羧苯酚）酯重均分子量达6498．另外，还对聚合物在不同pH值条件下的体外降解行为进行了研究．