三种胺羧配合物的113Cd NMR研究

该文对Cd-HEDTA(N-(2-羟基乙基)乙二胺-N',N',N'-三乙酸),Cd-PDTA(1,2丙二胺四乙酸)和Cd-DTPA(二乙三胺五乙酸)的¹¹³Cd NMR谱和自旋晶格弛豫时间T₁,及NOE因子进行了研究.结果表明,Cd-HEDTA和Cd-PDTA结构与Cd-EDTA类似,Cd-PDTA双线归因于其可能的两种异构体.Cd-DTPA大的化学位移表明其具有七配位的五角双锥结构.在这种结构中DTPA可用三个氮原子参加配位.对¹¹³Cd自旋晶格弛豫时间分析表明,Cd-DTPA配合物中质子偶极作用机理的贡献较大,这归因于Cd DTPA有更多的乙酸根亚甲基质子参与偶极作用.     

红外光谱对碱土金属二元羧酸盐结构的研究

研究了三十种二元羧酸金属盐的红外光谱，讨论了金属离子和二元酸的种类对二元酸盐配位结构的影响。发现Mg盐、Ba盐，Sr盐为螯合配位，Ca盐，Zn盐中同时存在螯合配位和桥式配位，二元酸的种类对羧酸盐配位结构没有影响。对羧酸盐在常温和熔融后的栩位方式和结构上的差异的研究结果表明，Mg盐，Ca盐与Sr盐，Ba盐在熔融后的结构变化不同。     

聚己二酸单(2-羧苯酚)酯的合成和表征

以己二酸酐和邻羟基苯甲酸为原料，制备了己二酸单（2-羧苯酚）酯，并以它为单体聚合得到了相应的聚酯酸酐．研究了温度、真空度对聚合物分子量的影响，得到了最佳的聚合条件：真空度66．66Pa，聚合温度200℃．在此条件下聚合2．5h，得到的聚己二酸单（2-羧苯酚）酯重均分子量达6498．另外，还对聚合物在不同pH值条件下的体外降解行为进行了研究．     

Microwave-assisted Regioselective 1-O-Deacylation of Peracylated Glycopyranoses on Alumina

A facile, rapid and regioselective method for the 1-O-deacylation of peracylated glycopyranoses is described which occurs under mild conditions by absorption onto alumina using microwave irradiation.     

具有两亲性质的异环酰基－3－二茂铁基－2－丁烯酸酯衍生物的合成

３－二茂铁基－２－丁烯酸乙酯与８种不同类型的酰氯反应，合成了８种具有两亲结构的α，β－不饱和酯二茂铁双取代新衍生物。同时，发现一种新的酰化反应现象，即３－二茂铁基－２－丁烯酸乙酯与２－丁烯酰氯或肉桂酰氯反应时，酰化反应既能在茂环上又能在α，β－不饱和酯基的烯键上发生，得到另两种新化合物。测得了上述１０种化合物的１ＨＮＭＲ谱、ＩＲ光谱及元素分析数据。     

新最色剂DBM-偶氮二溴羧与锶显色反应的研究及应用

研究了新显色剂DBM-偶氮二溴羧与锶显色反应的最佳条件。在0.12mol·L~(-1)磷酸介质中,试剂与锶发生显色反应,最大吸收波长为610nm,络合比为1:1,摩尔吸光系数为4.75×10~4,锶量在0～15μg/25ml范围内符合比耳定律。反应具有很高的选择性,三倍于锶量的钡不干扰测定,可快速测定炼钢除氧剂和铝合金中的锶。     

蚕蛹甲壳素的脱色方法与机理探讨

研究了从粗甲壳素 (分离蚕蛹蛋白质后的残渣 )中提取蚕蛹甲壳素的工艺条件 ,探索了H2 O2 氧化脱色方法。实验结果表明 ,在 70℃的水浴中 ,按照m(蚕蛹渣 )∶m(5 %氢氧化钠 ) =30∶80的质量比处理 2h ,可脱净残余蛋白 ,得到黑褐色的粗蚕蛹甲壳素。用H2 O2 脱色漂白 ,工艺条件为 :6 5～ 70℃ ,pH值为 8 5± 0 5 ,时间 5h ,m (蚕蛹渣 )∶m(30 %H2 O2 ) =5 0∶130。所得甲壳素白度为 30 % ,收率为 2 5 %。双氧水脱除蚕蛹甲壳素颜色的机理可能是H2 O2 分解的O2 -2 作用于铁硫蛋白与细胞色素复合物体系中的硫 ,将体系中半胱氨酸硫氧化成亚砜 ,使得色蛋白与甲壳素相连的键断开 ,从而使色素从甲壳素上分离下来。     

氯化镍催化的醚的酰化开裂反应

在某些金属盐存在下,醚可与酰氯反应生成酯,早期文献中对于此类反应曾有过报道,其中所用的金属盐有三氯化铁或氯化锌,其相对用量较大,酯的得率较差。其后,Alper等提出用第五族金属羰基化合物和酰氯,如Mo(CO)_4-RCOCl为试剂,进行醚的开裂;近期则有Pri-Bar等用Pd(Ⅱ)-R_3SnX-     

N-(取代苯氨基硫代甲酰基)邻苯二甲酰胺酸的合成

本文用四种硫脲衍生物和一种脲衍生物同邻苯二甲酸杆进行单酰化反应, 筛选了最适宜反应条件, 避免了环状副产物, 合成了N-(取代萃氨基硫代甲酰基)邻苯二甲酸。