微流控芯片非接触电导法快速测定盐酸美金刚片中盐酸美金刚的含量

建立了微流控芯片非接触电导法快速测定盐酸美金刚片中盐酸美金刚含量的方法。探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、进样时间及分离电压等因素对分离检测的影响。优化得到缓冲体系为含2%(体积分数)二甲基亚砜(DMSO)的3.0 mmol/L三乙胺-2.0 mmol/L磷酸缓冲溶液(pH 3.3),进样时间为10 s,分离电压为2.0 kV。优化条件下,盐酸美金刚的线性范围为10～2 000μg/mL(r~2=0.999 1);检出限为7μg/mL,定量下限为10μg/mL;精密度、稳定性、重复性实验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%;平均加标回收率为96.5%～99.2%;盐酸美金刚的检测时间小于18 s。该方法快速简便,适用于盐酸美金刚片中盐酸美金刚含量的测定。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺类药物残留量

建立了鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量的分散固相萃取液相色谱-串联质谱测定方法。方法在优化流动相组成和柱温条件后,对同分异构体金刚乙胺和美金刚获得了满意的分离效果。鸡蛋样品经乙酸乙腈提取后,用PSA和C18填料进行分散固相萃取净化,净化液经氮气吹干后用0.1%甲酸-甲醇(90∶10)溶解,过滤膜后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素稀释内标法定量。结果显示3种药物在0.10~10.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性系数均大于0.999;在鸡蛋中的方法检出限均为0.15μg/kg,定量下限均为0.50μg/kg。3种药物在鸡蛋中的加标浓度为0.50,0.75,1.0μg/kg时,平均回收率为96.2%~105.9%,批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~4.5%,批间RSD为4.1%~5.3%。该方法能满足鸡蛋中金刚烷胺、金刚乙胺和美金刚残留量分析的要求。     

盐酸美金刚联合盐酸多奈哌齐对中重度阿尔茨海默病患者精神行为症状的疗效观察

目的评价盐酸美金刚联合盐酸多奈哌齐对阿尔茨海默病(AD)伴发精神行为症状(BPSD)的疗效及安全性.方法将符合标准的80例AD患者随机分为研究组和对照组,每组40例,治疗组患者服用盐酸美金刚和盐酸多奈哌齐,对照组患者单用盐酸多奈哌齐.盐酸美金刚起始剂量为5mg/d,每周递增5 mg ,4周末增至20mg/d;盐酸多奈哌齐起始剂量为5mg/d,4周末增至10mg/d;观察12周.治疗前及治疗12周末,分别采用痴呆行为量表(BEHAVE-AD)评价精神行为症状、日常生活能力量表(ADL)判定患者日常生活活动能力、临床总体印象量表(CGI)评定患者总体变化情况.结果治疗12周末,研究组BEHAVE-AD减分较对照组更显著(8.1±3.30,9.2±2.80,t=-3.317,P<0.01), ADL减分更显著(28.1±2.35,29.3±2.63,t=2.097,P<0.05),CGI评分分别为(3.43±0.82和4.37±0.85),差异有统计学意义(t=-5.413,P<0.01).结论盐酸美金刚联合盐酸多奈哌齐治疗BPSD的疗效优于单用盐酸多奈哌齐.     

美金刚胺衍生物的合成

以盐酸美金刚胺为原料,分别与对硝基苯甲酰氯,苄氧羰基缬氨酸经酰基化反应和催化加氢反应,合成了两个新型的美金刚胺衍生物——N-对氨基苯甲酰基美金刚胺和缬氨酰基美金刚胺,其结构经1H NMR和IR表征。     

NMDA受体拮抗剂——盐酸美金刚胺的合成

以1,3-二甲基金刚烷为原料,无溶剂条件下一锅法完成卤代、Ritter反应,合成了1-乙酰胺基-3,5-二甲基金刚烷(3);3经水解、成盐、重结晶制得Ⅳ,甲基-D-天冬氨酸受体(NMDA)拮抗剂--盐酸美金刚胺,总收率71.9%,其结构经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征.     

美金刚衍生物的合成

盐酸美金刚(抗老年痴呆药物)与非甾体抗炎药(NSAIDs)反应合成了含NSAIDs药效单元的新美金刚衍生物,其结构经1H NMR, IR和MS表征.     

盐酸美金刚胺含量分析方法的研究

在一定 p H值下 ,铵离子和二价铜离子反应 ,生成络合物在紫外有最大吸收 ,吸收波长为 36 5 nm,建立一种简便可靠的盐酸美金刚胺分析方法。盐酸美金刚胺在 1 0 0— 5 0 0 μg· m L-1范围内呈良好的线性关系 ,回归方程为 A=0 .0 0 2 6 C(r=0 .9987)。平均回收率为 1 0 0 .7%(n=6 ) ,相对标准偏差为 1 .37%。本方法简便、可靠、准确。