高效液相色谱法同时测定化妆品中多种美白祛斑剂

建立了化妆品中8种美白祛斑剂高效液相色谱分析方法。采用Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固定相,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.95)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,二极管阵列检测器,检测波长为270 nm,外标法定量。结果显示:8种美白祛斑剂线性关系良好,线性范围分别为:曲酸3.0~60 mg/L,维生素C磷酸酯镁、烟酰胺、苯酚为5.0~100 mg/L,熊果苷、氢醌、树莓苷、甘草酸二钾为10.0~200 mg/L。相对标准偏差(n=6)为0.22%~2.6%,平均回收率为95%~105%。     

酚类糖苷缀合物的合成、表征及美白活性

根据拼合原理,以对苯二酚(p-HQ)、间苯二酚(m-HQ)及邻苯二酚(o-HQ)为先导化合物,通过一侧酚羟基的苄基保护、引入溴乙酸甲酯、还原、与3种糖元偶联、脱除保护基得到9种目标化合物。 同样以3-(4-羟基苯基)-1-丙醇为起始物质,通过苄基保护、与3种糖元偶联、脱除保护基得到3种目标化合物。 通过IR、¹H NMR、¹³C NMR、HRMS等波谱分析方法对所合成的12种目标化合物进行了结构表征。 对合成的酚类糖苷缀合物进行了美白活性研究。 结果表明,化合物p-HQ-6a、m-HQ-7a、p-HQ-6b、m-HQ-6b、o-HQ-6b、p-HQ-6c、m-HQ-7c、L-3a和L-4b对酪氨酸酶有抑制作用,其中o-HQ-6b和p-HQ-6c对酪氨酸酶的抑制作用优于阳性对照物α-熊果苷。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分

建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法。水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)直接提取;油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 m L二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)提取。提取液在9 500r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为230 nm和250 nm,外标法定量。结果显示:12种化合物在2.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0。方法的定量下限(以信噪比为10计)为0.006 5%~0.025%,添加水平为0.025%~0.5%时回收率为87%~102%,相对标准偏差均小于4%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定。     

西藏红缨合耳菊中药美白霜的美白功效评价

采用人体试验结合仪器测量的方法评价了西藏红缨合耳菊中药美白霜的美白效果。应用Lab色度系统评价美白霜使用前后皮肤颜色的变化。西藏红缨合耳菊中药美白霜使用4周后与使用前相比,ΔL值、Δb值均有增大,且差异显著(ΔL=1.79±1.33,P<0.01;Δb=0.60±0.82,P<0.05)。实验结果表明,西藏红缨合耳菊中药提取物的美白效果优于熊果苷(ΔL=0.86±1.11,P<0.05),有使皮肤变白的趋势。     

Determination of 14 whitening active components in cosmetics by ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometryEI北大核心CSCD

A method based on ultra high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (UPLC-MS/ MS) was developed for the analysis of 14 whitening active components in oilycosmetics. The 14 whitening active components were extracted from cosmetics by supersonic extraction with 20 mmol / L potassium dihydrogen phosphate solution, purified by HLB solid phase extraction column and filtered with 0. 22 μm filter membrane. Shim-pack GIST C18 AQ chromatographic column was used for the separation of the whitening active components. Methanol-0. 1% formic acid solution(containing 5 mmol / L ammonium acetate)was employed as mobile phase for gradient elution, and the analytes were detected by electrospray ionization source with positive and negative ion alternate scanning mode and multiple reaction monitoring mode (MRM). The results showed that an effective separation was achieved within 10 min under the optimized conditions, 14 whitening active components exhibited good linear relationships in the respective linear range with the correlation coefficient more than 0. 999. The limits of detection were in the range of 0. 15-2. 5 mg / kg, and the limits of quantitation were in the range of 0. 5-7. 5 mg / kg. The recoveries were from 70% to 117%, and the relative standard deviations were between 0. 2% and 12% . © 2022, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

新型龙胆酸衍生物的合成及其抑制酪氨酸酶活性研究

为发现新型的美白活性化合物,以龙胆酸甲酯、卤代烃和α-羟基酸乙酯为原料,合成了10个未见文献报道的2-羟基-5-烷(H)氧基苯甲酸酯类衍生物(3a,3b和6a～6h),其结构经1H NMR,IR,MS和HRMS确认.初步生物活性测试结果表明6a,6b,6e和6f具有较强的抑制酪氨酸酶活性,进一步药理实验表明经取代改造后的6a～6h,其毒性和光学毒性都相对龙胆酸甲酯和氢醌更低.     

对苯二酚的氨基酸缀合物的合成、表征及美白活性

以新药设计原理中的拼合原理为指导,将对苯二酚一侧酚羟基与具有生物活性的氨基酸进行偶联,以期得到活性更好、毒性更低的对苯二酚氨基酸缀合物。 将对苯二酚的一侧酚羟基进行保护得到对苄氧基苯酚,将氨基被保护的氨基酸与其酚羟基进行偶联,去掉保护基后得到8种对苯二酚的氨基酸缀合物。 在对苄氧基苯酚的酚羟基上引入乙酸连接片段,与氨基酸甲酯盐酸盐进行偶联,去掉保护基后得到8种对苯二酚的氨基酸缀合物。 通过IR、¹H NMR、¹³C NMR和ESI-MS等技术手段对所合成的16种氨基酸缀合物进行了结构表征。 对目标产物进行了美白活性研究。 结果表明,化合物HQ-3b、HQ-3c、HQ-4a、HQ-4b、HQ-7c和HQ-8a对酪氨酸酶的抑制作用优于阳性对照物α-熊果苷(IC₅₀=3.60),其中HQ-4b的IC₅₀值低至0.15,有望成为新型化妆品美白剂。     

高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸的含量。0.500 0g样品经饱和氯化钠溶液-甲醇(1+1)混合液20mL超声提取5min,离心后,上清液于45℃水浴氮吹浓缩至近干,再加入1g·L^(-1)丹酰氯溶液500μL和100mmol·L^(-1)碳酸氢钠溶液500μL进行衍生化反应5min,冷却后,过0.22μm微孔滤膜。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相,用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长250nm处进行测定。氨甲环酸的质量浓度在1.0～100.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。方法用于美白祛斑化妆品样品的分析,加标回收率为90.8%～98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%～2.8%。     

超高效液相色谱法测定美白、祛痘化妆品中4种禁用激素

建立了超高效液相色谱同时测定美白、祛痘化妆品中4种糖皮质激素氢化可的松、曲安奈德醋酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯的方法。样品采用甲醇涡旋超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈–水溶液,梯度洗脱,流量为0.5 m L/min,用PDA检测器检测,检测波长为240 nm。方法检出限以3倍空白噪音计,氢化可的松、曲安奈德醋酸酯、氯倍他索丙酸酯、倍他米松双丙酸酯的检出浓度分别为0.12,0.18,0.30,0.30 mg/kg。在质量浓度为1.0~40.0 mg/L时,标准工作曲线相关系数r0.999 8,4种激素的回收率为85.3%~102.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~5.0%(n=6)。该方法前处理简单,分离效果好,且灵敏度高,速度快,能满足美白、祛痘化妆品中4中糖皮质激素的检测需要。     

美白祛斑化妆品中镉、锰、铜、锌的原子吸收光谱法测定

将美白祛斑化妆品在硝酸-过氧化氢或硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系中经微波消解后,用原子吸收光谱法测定其中的镉、锰、铜、锌含量。结果表明,在特定的测定工作条件下,镉、锰、铜、锌分别在2.0、3.0、6.0、2.0 mg.L-1内与吸光值呈现良好的线性,其检出限分别为2.6、2.8、19.0、2.6μg.L-1(n=20)。该法用于测定美白化妆品的镉、锰、铜、锌元素上线性好,回收率高,分别在98.3%～101.2%、99.0%～102.7%、98.0%～101.3%、99.0%～103.0%,精密度好,其RSD分别为3.4%、5.5%、3.5%、4.7%(n=6)。