差示扫描量热法测定除草剂绿麦隆的纯度

研究了用差示扫描量热法(DSC)测定绿麦隆的纯度。该法测定最佳条件为升温速率0.5 K.min-1,样品量2~3 mg,保护气流速20 mL.min-1。用本法测得绿麦隆原药的纯度为98.35%,相对标准偏差(RSD)为0.034%,测定结果与已知纯度相符。并将测定结果与高效液相色谱(HPLC)法进行了比较。该法具有操作简便,样品用量少,准确度和精密度均较高等优点。     

“门控制”效应分子印迹传感器测定绿麦隆

在氧化铂电极表面采用化学聚合法制得绿麦隆分子印迹膜传感器。利用"门控制"中"门"的数量变化控制催化性能的强弱,结合氧化铂对过氧化氢的催化放大效应,有效的提高了传感器的灵敏度并建立了对环境中绿麦隆残留的检测方法。研究了氧化铂电极对过氧化氢的催化效果,并对分子印迹膜聚合配比、过氧化氢浓度、洗脱时间、重吸附时间进行优化。在优化条件下,绿麦隆浓度在1.0×10^-88.0×10^-6mol/L范围内与氧化铂电极对过氧化氢的催化电流呈负相关性,检出限为5.4×10^-9moL/L。该传感器成功应用于农田水样的检测,其回收率为98.5%¹02.0%。     

基于三聚氰胺膜电催化与酶催化放大的分子印迹电化学传感器测定绿麦隆

以三聚氰胺(MA)作为功能单体, 制备了一种检测环境中农药残留绿麦隆(CH)的分子印迹膜电化学传感器. 基于CH与辣根过氧化物酶(HRP)标记绿麦隆(HRP-CH)的竞争反应实现对CH的检测. 利用聚三聚氰胺膜(PMA)和HRP对过氧化氢的催化效应产生的双放大效应有效地提高传感器检测的灵敏度. 采用计时电流法测量, CH浓度与峰电流差值在0.01～0.8 μmol/L范围内呈现良好的线性关系, 检出限为2.64 nmol/L. 传感器对CH具有很好的选择识别性能.     

利用分子印迹传感器选择性测定绿麦隆

以绿麦隆为模板分子,邻氨基酚为功能单体,在金电极表面电聚合制得具有特异性识别孔穴的绿麦隆分子印迹膜。采用循环伏安、差分脉冲伏安法研究了印迹膜的性能、结构、分子印迹效应和模板分析物,并比较了传感器对其它结构相似化合物的选择性响应,发现该传感器对绿麦隆检测具有良好的选择性。绿麦隆浓度在3.0×10-7~1.5×10-6mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-7mol/L,在干扰物质共存情况下的回收率为105%~116%。     

高效液相色谱法同时测定牛肉及其制品中敌草隆、绿麦隆的残留量

介绍了用高效液相色谱同时测定牛肉及其制品中脲类除草剂——敌草隆、绿麦隆残留量的方法。色谱柱为ＳｅｌｅｃｔｏｓｉｌＣ１８柱,流动相为甲醇－水（６０∶４０,Ｖ／Ｖ）,ＵＶ－２４５ｎｍ检测。最小检测量：敌草隆为０．４ｎｇ,绿麦隆为０．５ｎｇ。线性范围均为０．０５～１０ｍｇ／Ｌ。回收率：敌草隆为８７．３４％～８７．６４％,绿麦隆为８８．７８％～９１．９４％。     

基于门控制电催化效应的分子印迹传感器

以绿麦隆为模板分子,在镍电极表面聚合制得绿麦隆分子印迹膜。洗脱后的分子印迹膜重新吸附不同浓度绿麦隆分子,在印迹膜上形成不同量的印迹孔穴,H2O2通过印迹孔穴在镍电极表面产生电催化氧化,从而形成门控制电催化效应,以此对绿麦隆进行定量分析。研究表明,镍电极对H2O2有较好的催化效果,分子印迹聚合膜中模板分子、功能单体和交联剂的摩尔配比为1∶12∶30,重吸附时间为10 min,测试缓冲液pH=7.2。H2O2的催化电流值与绿麦隆浓度在1.0×10-4～4.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限为2.9×10-8 mol/L。将传感器应用于农田水样的检测,其回收率在97%～103%之间。     

色谱法测定肉及肉制品中敌草隆、绿麦隆、莠去津和西玛津残留量

敌草隆、绿麦隆系脲类除草剂,莠去津和西玛津系三嗪类除草剂。国外已有其检测方法的报道,我们在过去研究。的基础上扩展了除草剂的检测种类,结果令人满意。     

表面增强拉曼光谱法对水中残留绿麦隆的检测

利用银镜反应原理在玻璃片上镀一层具有表面增强拉曼散射(SERS)效应的表面粗糙的银膜,通过测定农药绿麦隆在银镜表面上的表面增强拉曼光谱,探讨了绿麦隆在银镜表面的吸附取向。结果表明,在银镜表面,当绿麦隆浓度小到10-10mol L时,仍然能得到明确的光谱信息,且吸附饱和时间仅为2h,这为探索水体中微量污染物的检测方法提供了一个很好的途径。     

高效液相色谱法同时测定牛,羊肉中敌草隆,绿麦隆和阿特拉津的残留量

１引言农田、果园中施用敌草隆、绿麦隆和阿特拉津等除草剂后，它们在土壤、不中分解慢，特别是阿特拉津，其残效期可达一年以上。它们对人、畜的健康均有害．为此ＥＰＡ规定以３ｕｇ／ｋｇ为最大污染限。本研究采用ＨＰＬＣ法同时测定牛、羊肉中这３种除草剂的残留量，方法简便、准确、灵敏．２实验部分２．１仪器与试剂Ｗａｔｅｒｓ６００高效液相色谱仪，４８６紫外可见分光检测器，ＰＣ－８００数据工作站．所用试剂均为分析纯，有机溶剂均经重蒸馏，蒸馏水为二次水．中性氧化铝小柱为河北津杨滤材厂生产．２．２色谱条件色谱柱为ＮＯＶ…     

荧光碳点的合成及其在绿麦隆检测中的应用研究

提出了一种以草木炭为碳源,采用一步水热法合成荧光碳点(CDs)的方法,并将所合成的CDs应用于农田水中绿麦隆的检测。探究了草木炭添加量、过氧化氢浓度、反应p H值、水热温度、水热时间等因素对合成CDs的影响。所合成的CDs最大激发和发射波长分别为340 nm和450 nm,发射光谱随激发波长的增大基本无红移。傅立叶红外光谱结果表明:CDs表面存在大量羟基(—OH)和羧基(—COOH)基团。绿麦隆对合成的CDs表现出选择性荧光猝灭,可应用于绿麦隆的检测。该方法对绿麦隆测定的线性范围为0. 15~3. 15mg·L~(-1),相关系数(r~2)为0. 999 3,检出限为0. 05 mg·L~(-1)。方法用于实际样品分析,加标回收率为93. 3%~112%,相对标准偏差(RSD)不大于4. 9%。实验考察了与绿麦隆结构相似的农药和常见阴阳离子对CDs荧光强度的影响,并对绿麦隆对碳点的猝灭机理进行了探讨。