端视式全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定高纯氧化镧中14个稀土元素杂质,镧对其它稀土元素的光谱干扰比较严重,要求光谱仪单色器有较高的分辨率。使用端视式全谱直读ICP-AES仪,选择测定波长,工作参数优化,讨论了镧和酸度的影响。大部分稀土元素测定使用曲线拟合(FACT)的背景校正方法。该方法的稀土元素氧化物检出限达到3×10-4~0.022 mg.L-1(3σ)。     

端视等离子体原子发射光谱仪的性能评价

端视等离子体原子发射光谱仪与侧视等离子体原子发射光谱仪相比在分析性能方面所表现出来的差异一直是光谱分析工作者所关注的一个重要方面。此文较系统的总结了近年来在此方面所做的研究工作，引用47篇文献。     

端视ICP－AES系统分析性能研究──Ⅰ．在稀土分析中的应用

本工作通过比较端视与侧视ＩＣＰ的分析性能，研究了端视ＩＣＰ系统对稀土元素的分析特性。高频发生器输出功率与载气流量对端视与侧视ＩＣＰ激发特性的影响没有明显差异，取光方式的不同是二者分析性能差异的根本原因。端视ＩＣＰ由于取光时避开了产生连续背景的环形热区和截取了整个中心通道的光谱，其背景减小，谱线强度增强，获得较好的测定下限。对１４种稀土元素测定下限的比较表明：端视ＩＣＰ比铡视ＩＣＰ下降１０－３０倍。     

端视ICP-AES法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡

采用端视电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定玩具涂料中可溶性铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡.对仪器的工作参数和被测元素的分析谱线进行了优化和选择.铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的检出限分别为0.006、0.0009、0.012、0.023、0.000 8、0.013、0.030和0.0006 mg/L.定量下限分别为0.99、0.15、2.0、3.8、0.14、2.2、5.0和0.10 mg/kg.相对标准偏差为0.76%～2.72%(n=8),加标回收率为96.0%～104.0%.该法适用于玩具涂料中铅、镉、汞、砷、铬、锑、硒和钡的快速测定.     

微波等离子体炬耦合方式的研究

采用气动雾化连续进样、端视观测法,考察了微波等离子体炬原子发射光谱法中等离子体Ar线的背景发射以及Al,Mg,V等元素的信号发射强度随天线耦合连接点位置的不同而发生的变化.结果表明,当天线位于炬管顶端,即天线距离活塞3λ/4和λ/4时均能获得较好的等离子体,λ/4略好,信号发射强度和信背也较大,只是精密度略差一些.初步探讨了MPT炬管的电磁场结构.     

用ICP-AES双向观测同时测定土壤、沉积物和植物中常、微量元素

采用水平炬管设计的Optima3000DV全谱直读等离子体发射光谱仪 ,利用端视与侧视观测方式相结合 ,多元光谱拟合 (MSF)校正光谱干扰 ,用纯标准溶液配制混合标准系列作校准曲线 ,同时测定了土壤、沉积物和植物中Al、Ca、K、Mg、Na、Fe、Ti、As、Cd、Co、Cu、Mn、Mo、Ni、P、Pb、V、Zn18个常量、微量元素。经几个国家标准样品的验证 ,测定结果与推荐值基本相符 ,实际样品回收率土壤在92%～105 %之间 ,蔬菜在87.8%～104%范围。相对标准偏差分别为0.28%～4.23 %和0.26 %～3.66%。     

端视ICP-AES法测定钕铁硼永磁材料中常量及微量元素

报道了用高灵敏度的电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）直接测定钕铁硼永磁材料中常量、少量及微量元素：Ｎｄ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｇｄ、Ｓｍ、Ａｌ、Ｍｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｇａ和Ｓｉ的分析方法。选择了合适的分析线，研究了基体元素Ｎｄ、Ｆｅ、Ｃｏ对被测杂质元素分析线的光谱干扰，采用基体匹配与背景扣除法进行校正。各被测元素的检出限为０．５～３０μｇ／Ｌ，回收率为９２～１１０％，相对标准偏差小于７％。本法已用于钕铁硼产品的快速检验，并获得了满意的结果。     

悬浮液进样端视电感耦合等离子体发射光谱法直接测定二氧化钛中铌

用聚丙烯酸胺(NH₄PAA)为分散剂制备二氧化钛悬浮液,并以悬浮液进样端视电感耦合等离子体发射光谱法直接测定了二氧化钛中痕量杂质铌。研究了分散剂及分散剂的量和pH对二氧化钛悬浮液稳定性的影响,通过优化条件制备得到稳定和均匀的悬浮液。研究了端视电感耦合等离子体发射光谱分析悬浮液进样的性能。本方法的检出限为3.0 μg·L-1, 相对标准偏差为3.1%(n=3, c=0.3 mg·L-1)。     

新型固态检测器端视ICP-AES中Ca、Mg基体效应的研究

本文详细研究了0．1％Ca和0．1％Mg基体在端视ICP中对激发电位不同的谱线的干扰效应;对端视与侧视ICP中的基体干扰进行了比较;探讨了主要工作参数对基体干扰的影响。结果表明,在Ca、Mg基体存在时,大部分待测元素的谱线受到抑制,并且激发电位较高的谱线受抑制程度较大;侧视ICP中基体干扰比端视ICP中略好;适当增大功率和选择合适的载气流量可减少Ca或Mg基体的干扰。