磺胺二甲嘧啶的极谱伏安行为

本文考察了磺胺二甲嘧啶在多种底液中的极谱伏安行为，发现其在ＢｒｉｔｏｎＲｏｂｉｎｓｏｎ（ＢＲ）缓冲溶液（ｐＨ２．２）中产生一个良好的还原峰，峰电位为－０．８５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与磺胺二甲嘧啶浓度在１×１０－７３×１０－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，检出限为９×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，大多数金属离子和无机阴离子不干扰测定，可望用于定量测定用多种电化学方法研究了该还原峰电流的性质，结果表明，它是具有吸附性质的不可逆还原峰     

溴取代紫外光度法同时测定痕量磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶

提出了同时测定痕量磺胺嘧啶(SD)和磺胺二甲嘧啶(SM2)的溴取代紫外光度分析法, 实验结果表明: 在6×10-5 mol/L Br2, 2.5×10-3 mol/L KI溶液和体积分数40%乙醇溶液中, 测定SD和SM2的线性范围分别为: 0～2.25 mg/L, 和0～1.125 mg/L, 摩尔吸光系数(L·moL-1·cm-1)分别为: 在水中9.66×104和8.16×104, 在乙醇水溶液中1.25×105, 1.99×105. 用此法对猪肉中SD和SM2进行测定, 猪肉中SD和SM2的质量分数分别为7.53、7.35 mg/kg, 回收率在91.4%～104.4%, SD和SM2的相对标准偏差分别为0.5%、1.5%.     

磺胺二甲嘧啶钠的二阶导数差示脉冲极谱法定量研究

建立了磺酸二甲嘧啶钠的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法,磺胺二甲嘧啶钠在乙醇－（硼酸－氯化钾缓冲液）－水（体积比７０：２：２８）的底液中,于－１．５６０Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,磺胺二甲嘧啶钠浓度与其峰幅值在０．０６～０．６ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内呈非常显著的线性关系（Ｐ〈０．０１）,检出限为９．２ｎｍｏｌ．Ｌ＾－１,已用于注射液中磺酸二甲嘧啶钠的测定。     

磺胺二甲嘧啶分子印迹聚合物制备与光谱特性

本研究以磺胺二甲嘧啶为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,低温紫外引发聚合制备分子印迹聚合物,用紫外光谱法对磺胺二甲嘧啶与甲基丙烯酸的结合作用及磺胺二甲嘧啶印迹聚合物的静态吸附性能和选择性能进行研究,试验结果表明,溶液中的功能单体与印迹分子之间产生了结合作用;与空白印迹聚合物相比,以甲基丙烯酸为功能单体、磺胺二甲嘧啶为模板的分子印迹聚合物展现了较高的结合容量,与其他结构类似的底物磺胺异唑相比,磺胺二甲嘧啶分子印迹聚合物对磺胺二甲嘧啶模板分子显示出明显的选择性和特异性,静态分配系数K_D可达282.3 mg·mL-1,分离因子α可达3.9,并预测磺胺二甲嘧啶分子印迹聚合物结合机理。分析了甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯和磺胺二甲嘧啶分子印迹聚合物的红外谱图,研究结果表明制备的磺胺二甲嘧啶印迹聚合物中CC双键峰很小,并且功能键羧酸键没有明显变化,经交联聚合得到的聚合物确实存在可以同印迹分子相互作用的化学基团。     

光谱法研究两种抗菌类药物对牛血清白蛋白结构变化的影响

利用荧光猝灭光谱、同步荧光光谱、三维荧光光谱、紫外-可见吸收光谱及圆二色谱法研究了磺胺甲恶唑(Sulfamethoxazole,SMX)、磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine,SMZ)对牛血清白蛋白(Bovine serum albumin,BSA)结构的影响。荧光猝灭实验结果表明SMX和SMZ可以使BSA发生荧光猝灭;通过同步荧光光谱、三维荧光光谱和紫外-可见光谱实验数据定性的证实了SMX和SMZ的加入会使BSA的构象发生变化,并且通过紫外-可见光谱的实验结果可知SMX和SMZ与BSA之间的作用机理为静态猝灭。此外,由圆二色谱法得到的定量结果可知:当SMX或SMZ与BSA之间的摩尔浓度比为4∶1时,SMX可使BSA的α-螺旋结构含量由53.77%降低到51.82%;SMZ可使BSA的α-螺旋结构含量由53.77%降低到47.59%。     

定性和定量分析磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析了一批兽药磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物。使用电位滴定法对该批磺胺氯吡嗪钠可溶性粉进行含量测定,发现滴定异常,根据标准进行的两项鉴别有一项不合格,因此怀疑添加了其他化合物。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该批样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该批样品中非法添加物为乙酰甲喹和磺胺二甲嘧啶,添加量分别为40.3和16.4 mg/g。通过总结该批样品非法添加物的发现、确证和含量测定的整个过程,得出一种较好的筛查未知物的模式,为兽药处方外非法添加筛查提供可借鉴的思路。     

遗忘因子分光光度法同时测定消尔疴口服液中磺胺噻唑和磺胺二甲嘧啶含量

应用基于递推最小二乘原理的遗忘因子法,本文不经分离直接测定了消尔疴口服液中两主要成分磺胺噻唑(ST)和磺胺二甲嘧啶(SM_2)的含量,平均回收率分别为99.99％和100.4％,相对标准偏差0.23％和0.56％(n=16),与卡尔曼滤波法结果一致。本法保留了卡尔曼滤波法不需成批数据,无须占用大量内存,可以联机应用进行在线测定和控制等优点,同时克服了后者需要测量噪声的先验信息、测量误差加权系数难以确定的不足,通过遗忘因子的引入,提高了收敛速度,改善了递推过程中的适应能力。     

磺胺二甲嘧啶中4-氨基苯酚杂质的HPLC检测方法

建立了高效液相色谱测定磺胺二甲嘧啶药物中4-氨基苯酚杂质的分析方法,严格按照美国药典USP29<1225>、人用药品注册技术国际协调会议指导文件ICH Q2A和ICH Q2B对方法进行了验证.色谱柱采用Phenomenex LunaC18(4.6×250 mm,5 μm)反相色谱柱,流动相为V(Na2HPO4(8.95 g/L)):V(NaH4PO4(3.90 g/L)):V(甲醇)=3:3:2,检测波长为235nm.当4-氨基苯酚的浓度在0.05～1.00μg/mL时,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R=0.9993.方法的检出限为2.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/k.方法的准确度、精密度和专属性均满足USP29<1225>、ICH Q2A和ICH Q2B的要求.将方法用于实际磺胺二甲嘧啶原料药检测,结果未检出含有4-氨基苯酚.本方法适合于磺胺二甲嘧啶及类似药物中4-氨基苯酚杂质的检测.     

磺胺二甲嘧啶的基本电化学性质及其与DNA的相互作用

研究了磺胺二甲嘧啶在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,优化了实验参数,在此基础上建立了一种直接测定磺胺二甲嘧啶的电分析方法.并用循环伏安法和紫外光谱法对磺胺二甲嘧啶与DNA的相互作用进行了研究,结果表明,磺胺二甲嘧啶与DNA的作用模式是静电作用.     

Cu~(2+)络合萃取FAAS法间接测定磺胺二甲嘧啶钠

在pH为5.0~6.5的溶液中,磺胺二甲嘧啶盐与Cu2+结合形成2:1络合物,此络合物用氯仿萃取,火焰原子吸收光度法测定络合萃取后水相中剩余Cu2+的吸光度A。发现试剂空白溶液与试样溶液的萃余液之间Cu2+吸光度差ΔA随磺胺二甲嘧啶含量增大而线性增大。据此,我们建立了一种Cu2+络合萃取FAAS法间接测定磺胺二甲嘧啶新方法。优化条件下,方法线性范围为14.6~144mg/L,线性回归方程为ΔA=0.0025ρ-0.0046(r=0.9991)。检出限为5.6mg/L,方法回收率为99.3%~99.6%。