硫酸高铈铵分光光度法测定葡萄籽提取物中原花青素

建立了葡萄籽提取物中原花青素测定的新方法 硫酸高铈铵分光光度法。它是基于原花青素与Ce4 在强酸性介质中反应生成无色的Ce3 ,通过测定黄色高铈盐的吸光度,间接测定原花青素,Ce4 在319nm波长处具有最大吸收。该方法的线性范围为0.12～10μg mL,RSD为0.98%～1.1%,回收率为97.2%～102.8%,相关系数r=0.9992,检出限为0.04μg mL。     

流动注射化学发光法测定丹皮酚

丹皮酚有解热、消炎、止痛、镇静等功效[1]。目前测定丹皮酚的方法有高效液相色谱法[2,3]、薄层色谱法[4]、毛细管气相色谱法[5]、毛细管电泳法[6,7]、紫外分光光度法[8]。流动注射是一种高度重现的进样技术[9],它同化学发光法联用,具有快速、灵敏和仪器简单等优点。用化学发光     

氯过氧化物酶的硫酸高铈氧化增敏同步荧光光谱法分析

基于酸性介质中Ce( SO4)2对酶蛋白分子肽链上荧光发色团色氨酸和酪氨酸残基的氧化,通过强化共轭体系效应增敏酶蛋白的分子荧光而建立了一种微量氯过氧化物酶的分析方法;在8.53×10-7～4.90×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达6.83×10-7 mol/L.样品分析结果与基于Soret吸收的紫...     

电位滴定法同时标定硫酸高铈和硫酸亚铁铵溶液

采用电位滴定法同时标定硫酸高铈标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液。以草酸钠为基准物质,通过对电位滴定装置的改进,在被滴定溶液与盐桥之间增加了一个一端封有磺酸型离子膜、内部注入2mol.L-1硫酸溶液的玻璃管,用来阻隔盐桥与被滴定溶液间的物质交换。方法用于硫酸高铈和硫酸亚铁铵溶液的标定,测定值的相对偏差为0.55%,表明方法具有高精度。     

流动注射化学发光法测定芦丁

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究,并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1,方法的检出限为8.1×10-8 mol·L-1,对1.0×10-5 mol·L-1的芦丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,回收率为99.0%～104.0%。该方法应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。     

以花生碳量子点为探针基于其荧光猝灭-恢复测定多巴胺的研究

碳量子点(CQDs)是一种新型的荧光碳纳米功能材料,其良好的生物相容性和优异的光学性能引起了人们的广泛关注。选用富含蛋白质、脂肪和碳水化合物的花生仁(Peanut,PN)及水为原料,无需添加任何其他试剂,在水热反应釜中于190℃反应20 h,可一步合成绿色发光CQDs。透射电镜(TEM)结果显示,所制备的花生碳量子点(PN-CQDs)的粒径大约在10 nm左右,分布较为均匀;X射线衍射谱(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)显示PN-CQDs晶型为无定型碳,表面富含-OH、-COOH、含氮官能团等亲水性基团,具有良好的水溶性。紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱(FL)表明, PN-CQDs在275 nm处有一明显的吸收峰,为CQDs紫外特征吸收峰;该PN-CQDs具有激发波长依赖性,荧光发射峰的位置随激发波长的变化而移动;当激发波长λex为326 nm时,发射波长λem为408 nm处的荧光强度最大, PN-CQDs发出蓝色的荧光。以硫酸奎宁为参照物,利用参比法测得PN-CQDs的荧光量子产率φ为5.0%。基于该PN-CQDs良好的发光特性,以其为探针,构建了"关-开"型荧光体系用于多巴胺(Dopamine,DA)的高灵敏度检测。研究表明,在pH 3.80的HAc-NaAc缓冲介质中, Ce(Ⅳ)存在下, PN-CQDs与Ce(Ⅳ)之间的电子转移反应和Ce(Ⅳ)与该PN-CQDs表面基团结合使PN-CQDs发生的聚集作用共同导致PN-CQDs在λex/λem=326 nm/408 nm处的荧光发生猝灭,荧光信号"关闭";当加入DA后, DA与结合于PN-CQDs表面的强氧化性Ce(Ⅳ)发生反应,从而将Ce(Ⅳ)从PN-CQDs表面移除, PN-CQDs的荧光得以恢复,荧光信号重新"打开"。在优化的实验条件下, DA浓度与PN-CQDs在λex/λem=326/408 nm处的荧光恢复值ΔF呈良好线性关系,线性范围为2.5×10-7~1.0×10-5mol·L^-1,决定系数R2为0.997 6,检出限为9.0×10-8mol·L^-1。探讨了体系的荧光"猝灭-恢复"机理,对PN-CQDs和PN-CQDs-Ce(Ⅳ)体系进行了荧光寿命拟合,其加权平均荧光寿命分别为6.02与5.15 ns, Ce(Ⅳ)对PN-CQDs荧光猝灭类型为动态猝灭;反应中生成的Ce(Ⅲ)于λex/λem=251/350 nm处的荧光对DA的测定无影响。该方法灵敏、简便、快速,应用于实际样品中DA的测定,加标回收率(平均值±SD)在97.5%±1.3%~103%±1.5%之间,结果满意。该研究提供了一种新的DA荧光检测方法,实现了对DA的准确测定。     

硫酸高铈催化合成丙酸苄酯

以结晶硫酸高铈为催化剂对丙酸苄酯的合成进行了研究，考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比和带水剂等因素对反应的影响，结果表明，在最佳反应条件下，酯化率在85％以上。     

硫酸高铈催化炔烃的水合反应研究

炔烃经水合反应生成酮是有机合成中最重要和最基本的进行官能团转换的方法之一. 我们提供了一种价廉且具有高选择性的硫酸高铈催化炔烃水合方法. 实验结果表明: 在硫酸高铈(0.1 mmol)、浓硫酸(0.06 mL)、水(0.02 mL)和苯(5 mL)且反应温度为70 ℃的反应条件下, 炔烃(1 mmol)可以顺利发生水合反应生成酮.     

环保增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用结晶硫酸高铈为催化剂合成环保增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,硫酸高铈催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(2-乙基已醇)∶n(柠檬酸)=3.60∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的1.5%,反应时间为90 m in,反应温度为150℃~160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。     

硫酸高铈氧化茴香脑合成茴香醛的反应动力学研究

茴香醛被广泛用于食品、香料、医药及电镀等工业中[1]。制备茴香醛是用对甲氧基甲苯作为原料氧化合成茴香醛,[2,3]但近年石油化工原料价格猛涨,因而以我国广西盛产的茴香油(含茴香脑)为原料制备茴香醛的方法得以重视[4-9]。用间接电氧化法氧化茴香脑(anethole)制备茴香醛(ani-s