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建立了同时测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱(GC-MS)联用法。样品经溶剂提取后采用GC-MS测定,外标法定量。水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类和粉类化妆品的方法检出限均为1.5 mg/kg,定量下限均为5.0 mg/kg;蜡基类化妆品的检出限为3.0 mg/kg,定量下限为10.0 mg/kg;油状化妆品的方法检出限为5.0 mg/kg,定量下限为16.0 mg/kg。目标物在0.25~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,硫酸二甲酯的平均回收率为83.8%~104.7%,相对标准偏差为2.7%~8.2%;硫酸二乙酯的平均回收率为84.7%~104.8%,相对标准偏差为3.5%~8.7%。方法前处理简单,灵敏度高,可满足水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测要求。 相似文献
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硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量。现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度。研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了氨基比林等叔胺类药品中残留的硫酸二甲酯的测定方法。检测方法以氨基比林作为衍生剂,40℃条件下氨基比林和硫酸二甲酯在水溶液中能够快速反应生成甲基化氨基比林,通过检测甲基化氨基比林间接计算硫酸二甲酯的残留含量。采用Waters Atlantis HILIC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以10 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(50∶50,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;在电喷雾电离、正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下测定硫酸二甲酯的含量。硫酸二甲酯在0.9935~7.9480 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,方法的检出限为0.50 ng/mL,定量限为1.15 ng/mL,加标回收率为94.9%~106.4%。建立的检测方法用于氨基比林、咖啡因、替加氟等9批样品中,均未检出硫酸二甲酯,说明各药品生产企业注重了该基因毒杂质残留量的控制。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,适用于氨基比林等药品中硫酸二甲酯基因毒杂质的测定。 相似文献
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邻苯二酚甲基化合成愈创木酚 总被引:7,自引:0,他引:7
愈创木酚是一种重要的化工原料 ,可用于合成止咳祛痰的药物愈创木酚磺酸钾和香料香兰素 .目前愈创木酚是由邻甲氧基苯胺重氮化反应制得 ,工艺路线长 ,产率低 .本文由邻苯二酚和硫酸二甲酯反应合成愈创木酚取得较好的结果 相似文献
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为实现定量分析化学防护服抗硫酸二甲酯(Dimethyl sulfate,DMS)渗透性能,建立了溶剂吸收结合气相色谱法对透过化学防护服面料的DMS累计渗透量进行测定的方法.以流量100 mL/min的N2为捕集气,丙酮为吸收剂,对透过化学防护服面料的DMS进行收集,再采用气相色谱-火焰光度检测器对DMS的累计渗透量进行检测.在选定色谱条件下,DMS在0.5 ~5.0 μg/mL范围内,其峰面积的平方根与浓度具有良好的线性关系,R2=0.9985,检出限为0.24 μg/mL,精密度为3.9% ~6.3%,方法回收率为95.2%~ 98.5%.对国内外各种化学防护服DMS在1h内的累计渗透量的测定结果表明,化学防护服抗DMS的渗透能力与面料防护层的材质、厚度、染毒密度等因素密切相关.本方法可靠、简便,已应用于对化学防护服抗DMS渗透性能的检测. 相似文献
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