铋锑试金测定硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂

建立了用于预富集硫化铜镍矿中钌铑钯铱铂5种铂族元素的铋锑试金方法。40.0 g氧化铋、25.0 g硼酸、10.0 g碳酸钠、1.00 g淀粉与10.0 g待测样品于120 mL瓷皿中,充分混匀,850℃入炉,20 min后升至1000℃,保留40 min,出炉后趁热倾倒熔渣,使铋试金于空气中自然冷却。设计两段灰吹流程,铋试金先在镁砂灰皿内灰吹,直至剩余直径约5 mm,而后直接转入盛有20 g熔融锑粉的坩埚盖中继续灰吹,获得直径约1 mm的试金合粒。所得合粒经微波消解,冷却后定容至10 mL。铂钯用ICP-OES分析;钌铑铱质量数选择99Ru,103Rh和191Ir,以115In和185Re为内标,应用ICP-MS分析。对标准物质GBW07196平行测定12次,铂族元素相对标准偏差为7.0%~9.5%。在10 g取样量条件下,方法对Ru,Rh,Pd,Ir和Pt的检出限分别为0.027,0.016,0.11,0.10和0.11 ng/g。应用本方法处理标准物质GBW07194,GBW07195和GBW07196均获得了满意的结果。     

ICP-AES法测定红土镍矿中镍、钙、钛、锰、铜、钴、铬、锌与磷的含量

建立了ICP-AES法测定红土镍矿中Ni;Ca;Ti;Mn;Cu;Co;Cr;Zn和P含量的方法。样品用HCl、HNO3溶解,加入HF和HClO4,加热至HClO4烟冒尽,用HCl溶解盐类,过滤,采用ICP-AES法同时测定滤液中Ni、Ca、Mn、Cu、Co、Zn、P;残渣经灼烧、挥硅、K2S2O7熔融、HCl浸取,所得溶液与滤液合并,测定溶液中Cr和Ti含量。方法检出限:P为0.022μg/mL,其它元素在0.0032～0.0085μg/mL之间,方法的精密度(n=7)在1.4%～2.9%之间。分析结果与分光光度法、XRF法和AAS法分析结果的相对误差:Ni、Cu、Co、Cr小于5%,Ti和Mn小于10%,Zn小于15%,Ca和P小于19%。     

自组装硫化铜微米管的制备及可见光催化性能

以二水合氯化铜为铜源,硫代乙酰胺为硫源,通过共沉淀法成功合成了自组装CuS微米管,该合成方法简单、反应条件温和,是合成纳米材料的一种有效方法。通过扫描电子显微镜（SEM）考察反应时间对产物形貌的影响,并初步研究其形成过程。X射线衍射（XRD）表征产物是CuS。通过改变光催化实验的条件,如催化剂的量、溶液pH值、活性橙的浓度,研究了样品在可见光下对活性橙的光催化性能。     

针镍矿实验电子密度分布的研究

针镍矿反常的配位数及配位距离使其在矿物学和结构化学方面引起了人们的重视。我们从高分辨的X射线衍射数据得到了它的实验电子密度的分布。从Ni,S原子孤对电子的分布以及它们明显地远离Ni和S的核表明在Ni和S之间是多重的配键,而在Ni和Ni之间是通常的配价键。这个结论与针镍矿中Ni和S的反常配位数、配位多面体的型式、原子间的键距以及它的部分金属特性等是完全符合的。     

硅酸盐型红土镍矿石的红外光谱研究:印尼与中国不同产地矿石样品的对比

选择印尼苏拉威西岛Kolonodale和中国云南元江两处红土型镍矿床中的硅酸盐型镍矿石作为研究对象,利用X射线衍射和傅里叶红外吸收光谱分析技术,系统对比研究了不同产地红土型镍矿石的矿物学属性。研究结果表明,不同类型的硅酸盐型红土镍矿石各自显示出独特的红外光谱特征,这有助于指导对该类型矿石进行分类。其中,印尼Kolonodale矿床的硅酸盐型红土镍矿石可细分为蛇纹石类、蒙脱石+蛇纹石类和硅镁镍矿类等三种不同类型,中国元江矿床的硅酸盐型红土镍矿石可细分为蛇纹石类和滑石+蛇纹石类等两种类型,且元江镍矿石中矿物结晶度普遍优于印尼镍矿石。利用红外吸收光谱在区分矿物多型方面的优势,明确了利蛇纹石是两个矿床中蛇纹石类红土镍矿石的主要矿物类型,而未发现纤蛇纹石和叶蛇纹石存在的明显证据。红外吸收光谱特征还指示,矿石中蛇纹石类载镍矿物在OH摆动带的频率发生变化能指示Ni(Fe)对Mg的类质同象置换。随着Ni(Fe)对Mg置换比例的增大,蛇纹石矿物中的OH摆动带向高频移动。     

纳米硫化铜烟气脱汞及其机理研究

本研究采用沉淀法制备纳米硫化铜(nano-CuS),并评价了其汞吸附性能。nano-CuS最佳脱汞反应温度为75℃,适用于在FGD和WESP区间内喷射脱汞,避免高浓度酸性气体(SO_2、NO)对脱汞性能的干扰.在N_2,N_2+4%O_2、以及模拟烟气条件下,nano-CuS的吸附容量和吸附速率达到89.43～122.40 mg·g~(-1)及11.93～13.56μg·g~(-1)·min~(-1),与文献报道的金属硫化物吸附剂相比至少高一个量级。通过汞程序升温脱附实验和系统的表征发现,nano-CuS中的硫以多态的形式存在,特别是多硫的含量明显高于文献报道的金属硫化物吸附剂。除此之外,由于铜与汞之间的强相互作用,铜活性位点同样参与到了气态汞的吸附当中,从而使得nano-CuS具有非常优异的汞吸附能力。该研究不仅可以为多硫汞吸附剂的简单化制备提供思路,还提供了一种有潜力的非炭基汞吸附剂。     

多级结构Ni@CuS复合物的合成及在提高催化还原4-硝基苯酚性能方面的应用

三种多级结构花状硫化铜通过水热法,利用纳米薄片自组装形成.加入有机分子聚乙烯吡咯烷酮或1, 3, 5-均苯三甲酸调控其片层密度.产物作为基板生长镍纳米颗粒.通过环境扫描电子显微镜(SEM), X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)等对这种复合物的结构进行表征.利用紫外-可见吸收光谱,研究了产物作为催化剂催化还原4-硝基苯酚的性能.结果表明,长在具有最稀疏片层的样品(Ni@SUB2)上的镍纳米颗粒(NiNPs,直径5 nm左右)具有超低负载量,为0.469% (w). Ni@SUB2在三种Ni@SUB复合物中具有最好的催化性能.还原4-硝基苯酚的反应中, 4-硝基酚初始浓度为0.2 mmol·L^-1时Ni@SUB2在4 min中内转化率可以实现100%,而等量的纯Ni纳米颗粒转化率只有43%.增强的催化性能可以归结为镍纳米颗粒在硫化铜基板上得到良好分散,可以提供更多催化位点.同时硫化铜基板不溶于水,可以通过离心的方式回收催化剂,有利于环境保护.     

硅酸镁在氢氧化钠亚熔盐体系中的溶解行为

采用液相法合成硅酸镁(MgSiO3),研究其在氢氧化钠高浓介质体系中的溶解行为,探讨了液固比、氢氧化钠初始浓度和反应温度对硅酸镁中氧化硅反应率的影响,用液-固多相收缩未反应核模型研究其在氢氧化钠高浓介质体系中的反应动力学.结果表明:硅酸镁在氢氧化钠高浓介质体系中溶解过程的控制步骤为界面化学反应控制,硅酸镁脱硅反应的表观活化能为31.664 kJ/mol,反应级数为1.98.此方法研究硅酸镁的溶解行为,为中低品位红土镍矿的合理利用提供理论依据.