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1.
皮革中六价铬含量的IUC-18测定法 总被引:4,自引:0,他引:4
Cr(III)是制革业最重要的鞣剂 ,制革业所用的Cr(III)鞣剂由Cr(VI)还原而得到。皮革中除Cr(III)外 ,还可能含有微量的Cr(VI) ,目前欧盟等国要求Cr(VI)的含量小于 5mg/kg[1 ] ;国内则还没有分析测定皮革中六价铬的国家标准 ,本文介绍六价铬的IUC - 1 8国际标准分析方法 (IUC ,Inter nationalUnionofChemistry) ,并分析了该方法的不足及改进途径。1 实验部分pH7 5~ 8 0、惰性气体保护下用磷酸盐缓冲溶液浸取皮革的六价铬 ,六价铬将 1 ,5 二苯卡巴肼氧化为 1 ,5 二苯… 相似文献
2.
3.
皮革样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中砷、锑、汞、铅和镉的含量;样品经干法灰化后,用火焰原子荧光光谱法测定其中铬、钴、铜和镍的含量。对各元素的稀释介质、还原剂和仪器工作条件作了详细的叙述。9种元素的质量浓度与吸光度分别在一定的范围内呈线性关系;砷、锑、铅、钴和镍的检出限(3S/N)为0.5 mg·kg-1,汞、镉和铜的检出限(3S/N)为0.05 mg·kg-1,铬的检出限(3S/N)为5.0 mg·kg-1。应用此法分析了皮革样品,以标准加入法做回收试验,回收率在89.2%~106%之间。 相似文献
4.
依据GB/T 19941-2005标准,测定了皮革中的甲醛含量,对测量结果的不确定度来源进行了分析和评定,并计算出合成不确定度和有效自由度,最后根据JJF1059规范要求给出了甲醛测量不确定度表达式. 相似文献
5.
采用气相色谱-质谱-选择离子存储法,结合保留时间、特征离子的相对丰度比、谱库检索信息、峰面积对皮革和纺织品中的禁用偶氮染料进行定性、定量分析。在选择离子存储模式下,各种偶氮染料的浓度在5~100μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9903。对于大部分芳香胺3种浓度水平的加标回收率为69.8%~94.3%,检出限为0.005~2.446μg/mL(S/N=3),测定结果的相对标准偏差小于13%(n=6)。该方法满足禁用偶氮染料的分析要求。 相似文献
6.
气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,乙二醇单乙醚(EGEE)的检出限为0.10 mg/kg,其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均加标回收率为81.2%~95.5%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》(REACH)的限量要求,适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定,为制定相关检测标准提供了参考。 相似文献
7.
建立了同时测定皮革中邻苯基苯酚和7种含氯苯酚的GC-MS联用分析方法。采用甲醇为溶剂,超声萃取皮革中的苯酚类物质,蒸发浓缩后,用乙酸酐乙酰化,正己烷萃取,经浓缩和定容后,用GC-MS测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.02~0.30 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数为0.998 9~0.999 9,平均回收率为89%~106%,相对标准偏差(n=7)为1.8%~8.8%;方法的定量下限低于0.01 mg/L。方法简便、高效、准确、灵敏,可满足进出口皮革和皮革制品中多种苯酚类物质的检测需求。 相似文献
8.
加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定皮革和纺织品中含氯苯酚的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定皮革和纺织品中含氯苯酚的高效液相色谱/二极管阵列检测器(HPLC/DAD)分析方法.采用加速溶剂萃取法萃取不同类型的皮革和纺织品样品,以正己烷为提取剂,在10.34 MPa和120 ℃下静态循环提取3次,提取液经氮吹仪浓缩近干,以正己烷溶解并定容;采用C18柱,以乙腈/0.5%乙酸溶液为流动相,DAD波长为214 nm进行高效液相色谱分离与分析.结果表明: 四氯苯酚和五氯苯酚质量浓度在0.1~20 mg/L范围内具有良好的线性关系(r>0.9999);平均回收率在 96.0%~101.5% 之间;相对标准偏差为 0.50%~5.5% (n=7);方法的检出限为0.02 mg/kg,符合欧盟指令0.05 mg/kg的限量规定.本方法高效、简便、自动化程度高,准确可靠,是一种可同时快速测定皮革和纺织品中含氯苯酚的新方法. 相似文献
9.
10.
建立了气相色谱-串联质谱一次进样同时检测重叠峰偶氮染料的分析方法.皮革和纺织品中的偶氮染料用柠檬酸盐缓冲液提取,再用连二亚硫酸钠将其还原裂解为胺类物质,经液-液萃取、浓缩处理,所得残渣用甲醇溶解,通过VF-5ms色谱柱分离,采用串联质谱的多反应监测模式开设多通道存储子离子信息,进行定性、定量分析.实验结果表明:优化质谱分析条件后,气相色谱一串联质谱可进一步消除杂质干扰,分离共流出组分.大部分芳香胺3种浓度水平的加标回收率(n=6)保持在71%~94%之间,检测限为0.008~0.672μg/mL(S/N=3),相对标准偏差(n=6)小于11%,2~50μg/mL浓度范围内线性相关系数大于0.9917,满足禁用偶氮染料的分析要求. 相似文献