多壁碳纳米管修饰碳糊电极测定爽肤水中甲硝唑

研究甲硝唑在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为,建立多壁碳纳米管修饰碳糊电极测定爽肤水中甲硝唑的方法。在pH 1.84的BR缓冲溶液中,以经过1 mg/mL多壁碳纳米管修饰的碳糊电极为工作电极,采用循环伏安法扫描试样溶液,记录扫描图谱的峰电位和峰电流。甲硝唑于–0.4 V处有明显的还原峰,其峰电流与甲硝唑的浓度在10～500μmol/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 2,检出限为0.132μmol/L。实际样品加标回收率为98.8%～102.4%,测定结果的相对标准偏差为1.3%～2.3%(n=5)。甲硝唑在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上有良好的响应,电极选择性好、灵敏度高;该方法简便、经济,可应用于化妆品、药品中甲硝唑的测定。     

一阶导数差示脉冲极谱法用于甲硝唑的定量研究

本实验运用一阶导数差示脉冲极谱法对甲硝唑及其制剂进行了定量研究。在０．００１ｍｏｌ／Ｌ氯化钾－０．００１ｍｏｌ／Ｌ盐酸－水（１＋０．２＋４８）的底液中，甲硝唑于－０．８００Ｖ（ｖｓ Ａｇ／ＡｇＣｌ）处出现一良好的一阶导数差示脉冲极谱峰，在５０～３００μｇ／ｍＬ范围内，药物浓度与其导数峰幅值呈线关系，检测限为８．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。本法操作简便，快速，灵敏，结果准确。     

液相色谱-串联质谱法快速同时测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑

建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,5 μm)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min.采用多反应监测正离子或负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定.在优化条件下,4种化合物检出限为0.3 ～ 50.0μg/kg,方法回收率为61.4％ ～ 96.2％,相对标准偏差(RSD)为1.8％ ～9.8％.采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉.本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定.     

反相流动注射化学发光法测定甲硝唑

在硫酸介质中,高锰酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,甲硝唑对该体系有一定的抑制作用。据此,建立了反相流动注射化学发光法测定甲硝唑的新方法。甲硝唑浓度在1.4×10-3~2.0×10-2mg/mL范围内,相对化学发光强度△I与甲硝唑含量的对数呈良好的线性关系;方法的检出限(3σ)为1.0×10-3mg/mL;相对标准偏差(c=0.02mg/mL,n=11)为1.8%。本法应用于片剂中甲硝唑含量的测定,结果满意。     

家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留的液相色谱串联质谱测定

建立了同时检测家禽肌肉组织中3种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法。样品用乙酸乙酯提取,经浓缩、过滤后直接进入液相色谱-质谱分析。采用监测母离子及其相应子离子的多反应监测技术,根据离子流峰面积进行定量。3种药物的定量检出限分别为甲硝唑0．8μg／kg、洛硝哒唑0．1μg／kg、二甲硝唑0．1μg／kg。1次分析的运行时间为5min。是一种快速、灵敏、可靠的分析方法。     

超高效液相色谱法测定水产品中违禁兽药氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)同时测定水产品中氯霉素、呋喃唑酮和甲硝唑3种兽药的分析方法.样品采用乙酸乙酯提取,无水Na2SO4脱水,减压浓缩至干,用甲醇溶解,正己烷脱脂.采用ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.004% H3PO4溶液为流动相梯度洗脱,结合波长变化程序,在7.0 min内可完成3种违禁兽药的多残留检测.在0.01～10 mg/L线性范围内,线性相关系数r为0.9997,检出限(LOD)为0.01 mg/L,最低定量限(LOQ)为1.0 μg/kg.空白样品中4个添加水平(1、2、5和10 μg/kg)下,3种违禁兽药的平均回收率为72.3%～119.6%;日内及日间相对标准偏差为2.2%～9.9%.     

铜-金属有机框架物修饰电极的制备及甲硝唑测定

在玻碳电极表面聚合一层对氨基苯甲酸导电膜,通过羧基配位作用将具有优良导电性及催化能力的铜金属有机框架化合物(Cu-MOFs)自组装在对氨基苯甲酸修饰电极表面,制备了铜-金属有机框架物修饰电极。对Cu-MOFs进行了表征,研究了修饰电极的伏安特征及对甲硝唑(MNZ)的电催化特性,建立了一种高灵敏度的测定甲硝唑的电化学分析方法。在1.0~100.0μmol/L浓度范围内,MNZ的还原电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限达0.23μmol/L,方法已用于蜂蜜样品中MNZ的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素

建立了同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱方法。蜂蜜样品中的甲硝唑和氯霉素经乙酸乙酯提取后,采用InertSep RP-1固相萃取柱对目标物进行富集和净化。经超高效液相色谱分离后,在三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)下,甲硝唑通过正离子模式(ESI+)采集,氯霉素通过负离子模式(ESI-)采集,采用同位素稀释的内标法定量。本方法在浓度1~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R20.999。在添加水平为0.5、2.5、25μg/kg时,回收率在71.4%~123.4%之间,相对标准偏差为5.0%~12.3%。本方法采用一种前处理方式,可以同时测定蜂蜜中的甲硝唑与氯霉素残留,缩短了分析时间,提高了检测效率。     

细菌性阴道病与甲硝唑治疗对妊娠结局的影响探讨

目的探讨细菌性阴道病和甲硝唑治疗对妊娠结局的影响。方法选取吉水县醪桥镇人口与计划生育服务所2014年7月至2015年7月收治的120例中晚期妊娠合并BV者,根据自愿原则分为治疗组和未治疗组(C组)。治疗组中口服用药为A组,阴道用药为B组。结果治疗组中两种不同用药方式都对妊娠合并BV患者有着显著的治疗效果,两组比较无统计学意义(P0.05);治疗组妊娠结局总不良率仅为10%,未治疗组中总不良率高达73.3%,对比差距显著,具备统计学意义(P0.05)。结论对妊娠期合并细菌性阴道病妇女使用甲硝唑治疗,对提升妊娠期妇女生活品质和降低不良妊娠风险有着关键的作用,同时具有十分重要的参考意义。     

1,4-二(萘[2,1-d]并(噁)唑-2’)苯为敏感试剂的荧光光纤传感器测定甲硝唑的研究

将1,4-二(萘[2,1-d]并(口恶)唑-2’)苯(BNOB)包埋在增塑的聚氯乙烯膜中,基于甲硝唑对BNOB的可逆猝灭,研制了一种甲硝唑荧光光纤传感器,传感器可逆性好,响应时间小于40s,响应线性范围为8.0×1O~(-6)～1.0×10~(-(?))mol·L~(-1),检出限为4.O×10~(-6)mol·L~(-1),常见的无机离子、药物不干扰甲硝唑的测定,传感器用于药品制剂中甲硝唑的测定,结果与药典法一致.