2-甲氧基-4-乙酰胺基苯甲酸甲酯合成方法的改进

以ＰＡＳ－ Ｎａ 为原料，经水溶液中酰化后，再经酯化与醚化一步反应制得２－ 甲氧基－ ４ － 乙酰胺基苯甲酸甲酯，总收率８１％ 。     

毛细管电泳电致化学发光法测定家犬体内甲氧氯普胺的血药浓度

基于甲氧氯普胺对钌联吡啶电化学发光信号的增敏作用, 建立了检测甲氧氯普胺的毛细管电泳电致化学发光新方法. 最佳实验条件为: 检测电位1.18 V, 钌联吡啶浓度5 mmol/L, 检测池磷酸缓冲溶液40 mmol/L (pH 7.2), 分离磷酸缓冲溶液20 mmol/L (pH 6.1), 进样电压12 kV, 进样时间10 s, 分离电压14 kV. 方法的检测限(3σ)为5.0×10^－3 mg/L, 线性范围为 0.03～9.52 mg/L, 相关系数为0.9990, 回收率为98.0%～101.7%. 对家犬体内甲氧氯普胺血药浓度的监测发现, 给药1.5 h血药浓度达到最大值, 血药浓度的半衰期约为4 h. 本方法具有简便、快速、灵敏、进样量少等特点, 可用于甲氧氯普胺血药浓度监控和药物动力学研究.     

甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因顺序注射光谱研究和测定

在酸性介质中,铈(Ⅳ)与甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因反应生成不稳定的红色产物,研究了不同条件下的光谱吸收曲线,初步探讨了反应机理,并据此建立了顺序注射光度法测定甲氧氯普胺和盐酸普鲁卡因的新方法。测定甲氧氯普胺方法的线性范围9.71～116.6 μg·mL-1,检出限6.5 μg·mL-1,进样频率45 h-1。测定盐酸普鲁卡因的方法的线性范围10.0～130.0 μg·mL-1,检出限7.4 μg·mL-1,进样频率45 h-1。用于针剂和胃复安药片中甲氧氯普胺的含量以及针剂中盐酸普鲁卡因含量的测定,并与标准测定方法对照,经统计学处理无显著性差异,结果满意。     

甲氧氯普胺的流动注射光度分析

基于在盐酸介质中,利用甲氧氯普胺－亚硝酸钠－α－萘胺的重氮化－偶合反应,建立了流动注射光度法测定甲氯普胺的新方法,利用单纯形优化法选择了最佳实验条件。方法的线性范围为0.0-30mg/L,进样频率为160／h。11次重复测定的相对标准偏差小于0.6％,该方法已成功用于药物中甲氧氯普胺含量的测定,测定结果与药典法对照,并经统计学处理,结果满意。     

高锰酸钾-甲醛化学发光体系测定甲氧氯普胺

基于在甲醛的作用下,高锰酸钾对甲氧氯普胺的氧化作用而产生化学发光的现象,建立了一种新的用流动注射-化学发光法测定甲氧氯普胺含量的方法.该方法测定甲氧氯普胺的线性范围为0.2~100 mg/L,检出限为0.1 mg/L.对于8 mg/L的甲氧氯普胺标准溶液连续11次测定的相对偏差为1.2%.该方法可用于对制药废水、片剂和针剂中甲氧氯普胺含量的测定.     

在玻碳电极上用微分脉冲溶出伏安法检测盐酸甲氧氯普胺

在pH3.29的Britton-Robinson缓冲溶液中,盐酸甲氧氯普胺在E=1150 mV (vs.Ag/AgCl ) 处具有良好电化学氧化峰,本实验采用循环伏安法和线性扫描溶出伏安法等对该体系进行研究,发现采用线性扫描溶出伏安法时能得到较大的灵敏度,电极反应呈不可逆现象,并具有一定的吸附性,在30 s时能达到吸附平衡.该体系的伏安波谱峰电流与浓度成正比,线性范围为1.2～25 μg/mL,检出限为0.44 μg/mL.利用该方法对针剂样品中的盐酸甲氧氯普胺进行直接测定,获得了较好的定量分析结果.     

逆胶束介导化学发光法测定甲氧氯普胺

在酸性条件下,甲氧氯普胺分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl4-形成离子缔合物,该缔合物被CH2Cl2带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(Cetyltrimethylammonium Chlorine,CTAC)逆胶束中,离解出来的AuCl4-立即与鲁米诺产生化学发光。在一定浓度范围内,发光强度与甲氧氯普胺的质量浓度成线性关系,从而可间接测定甲氧氯普胺的含量。在优化的试验条件下,甲氧氯普胺的检测线性范围为0.001~10μg/mL,检出限(3σ)为0.05 ng/mL,对1.0μg/mL的甲氧氯普胺进行11次平行测定,其RSD为1.6%。该法已用于片剂、针剂和尿样中甲氧氯普胺的测定。     

枢复宁和甲氧氯普胺预防化疗所致呕吐的费用结果分析

通过对比枢复宁及甲氧氯普胺30例抗癌化疗所致的恶心呕吐的疗效及费用，确认使用枢复宁具有较高性能价格比。     

酶催化分光光度法测定盐酸甲氧氯普胺

试验发现血红蛋白(Hb)对酸性铬蓝K与过氧化氢的氧化褪色反应的催化作用因甲氧氯普胺的存在而受到抑制。此反应系在pH 9.5的氨性缓冲介质中进行,并根据在551 nm波长(为酸性铬蓝K在此条件下的吸收峰)处测得的吸光度A0(试剂空白溶液)、A1(加Hb溶液)及A2(加Hb和甲氧氯普胺溶液),按所给公式计算反应的抑制率(I%)。甲氧氯普胺的浓度在3.0×10-6~1.2×10-4mol·L-1范围内与所算得的抑制率呈线性关系。上述反应的检出限(3s/k)为2.8×10-8mol·L-1。浓度水平在4.0×10-5mol·L-1时,测得其相对标准偏差(n=11)为4.6%。根据以上方法,测定了药物针剂中甲氧氯普胺含量,测得结果与其标示值相符。     

流动注射化学发光分析法测定片剂甲氧氯普胺

在酸性条件下,溴化钠对NaIO4-H2O2-甲氧氯普胺弱化学发光具有增敏作用,结合流动注射技术建立了一种测定甲氧氯普胺的新方法。在优化实验条件下,相对化学发光强度与甲氧氯普胺的质量浓度在1.00×10-9～1.20×10-6g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为3.5×10-10g/mL,相对标准偏差(ρ=1.00×10-7g/mL,n=11)为2.5%。该方法已成功用于片剂及加标尿样中甲氧氯普胺含量的测定,回收率为96%～100%,与标准方法相对照,测定结果基本一致。