过渡金属表面γ-氨丙基三甲氧基硅烷膜的研究

本文对在过渡金属铁、镍电极表面制备得到的γ-氨丙基三甲氧基硅烷(γ-APS)膜进行了研究。实验中对硅烷膜用X-射线光电子能谱(XPS)、现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)和原子力显微镜(AFM)进行了表征。X-射线光电子能谱(XPS)的结果发现存在两个N1s峰,表明γ-APS膜中的氨基有两种存在方式:自由氨基和质子化氨基。实验中还发现现场表面增强拉曼散射光谱(SERS)是研究金属/γ-APS体系中界面层结构非常有效的手段,SERS结果表明硅醇羟基和氨基发生了竞争吸附,且γ-APS分子在外加电位等条件的影响下吸附状态会发生一定变化。原子力显微镜(AFM)的表征结果在微观上显示电极表面的γ-APS膜上形成了一种较规则的微孔结构,这种结构可能与基底的性质有关。     

羰基镍分析报警仪

羰基镍分析报警仪运用化学发光原理构成，不仅适用于羰基镍生产车间现场的检测和报警，也适于实验室的研究工作。检出限达0.037mg/m^3(0.5ppb），响应时间2min。     

AFS-230型双道原子荧光光度计的安装与验收

本文简述北京海光仪器公司生产的ＡＦＳ 2 30型双道原子荧光光度计安装条件的要求、安装过程应注意的问题以及如何调试验收指标。1　仪器安装1.1　拆箱检查包装箱有无变形和受损 ,取出仪器 ,检查外观有无损坏 ;对照装箱单检查各配套件及备件是否齐全。1.2　仪器使用环境条件室内工作温度 :15～ 35℃、湿度≤ 75 % ;仪器应远离强电磁场及冲击振动源 ;由于所测试的元素为有毒物质 ,为保证工作人员的安全 ,本仪器应配有强制排风系统。1.3　电源仪器供电电压为 (2 2 0± 2 2 )Ｖ、频率为 (5 0± 1)Ｈｚ的正弦交流电源 ,消耗功率 >10 0 0Ｗ ,电压…     

《食品安全检测实验室质量控制规范》通过验收

2005年12月21日，《食品安全检测实验室质量控制规范》在北京通过了由科技部组织的专家验收。     

现场表面拉曼光谱研究Fe-Mo合金诱导共沉积

现场表面拉曼光谱结果显示，在0．2mol·L-1Na2MoO4,pH＝4．0的溶液中，电位正于0．5V（vsSCE）时只观察到多钼酸盐的拉曼峰（940、880和450cm-1）．负于-0．5V时，出现中心位于730cm-1的宽峰．同时电极表面有蓝色膜生成．表明混合氧化态（MO（Ⅳ），MO（Ⅴ））氧化膜的形成．730cm-1的峰在-1．9V时仍然存在，说明氧化膜没有被进一步还原．在钼酸钠溶液中同时含有0．1mol·L-1FeSO4和0．2mol·L-1柠檬酸时，中间态氧化膜的拉曼峰的中心移到740cm-1．且峰强度随着电位从-1．3V负移到-1．9V而逐渐减弱并最终消失．电极表面沉积层呈银白色，说明由于Fe2 的存在，钼的中间态氧化膜的结构发生了变化，能够被进一步还原形成Fe－Mo合金，表现出诱导共沉积的特征．     

我国首台国产LC-TOFMS在上海通过验收

不久前，上海精密科学仪器有限公司、复旦大学承担的上海市科委的攻关项目“微流高压梯度泵毛细管高效液相色谱一电喷雾飞行时间质谱（LC-TOFMS）联用仪（031409004）”进行了项目验收。     

我国首台环境监测仪器光学标定系统通过验收

不久前，我国首台环境监测仪器光学标定系统在安徽光机所通过了专家验收，这标志着我国环境监测技术产业检测规范化工作取得了重要突破。 “环境监测仪器光学标定系统”利用了光在反射腔中的多次反射来达到在较短反射腔中实现长光程的目的，在有效地提高气体长程吸收光谱测量灵敏度的基础上，通过抽真空和气体配气系统精确地控制腔体内的气体浓度，实现了在实验室进行模拟真空环境的长光程传输检测和标定，在测量气体的吸收截面及对长光程气体监测类仪器进行浓度的标定上有着广阔的应用前景。     

现场傅里叶变换-红外光谱及紫外-可见光谱电化学研究高氯酸四苯基卟啉合锰(Ⅲ)氧化还原机理

本文以现场透射傅里叶变换-红外光谱及紫外-可见光谱电化学方法,研究了高氯酸四苯基卟啉合锰(Ⅲ)在二氯乙烷溶液中电极氧化还原的机理,发现了红外及紫外—可见光谱电化学的证据,表明该锰(Ⅲ)卟啉的第一步还原反应的电子转移发生在金属中心上,生成锰(Ⅲ)卟啉,而第一步氧化反应是发生卟啉环上,生成锰(Ⅲ)卟啉环阳离子自由基。     

在线质谱仪在车内VOCs现场快速监测中的应用

挥发性有机物(VOCs)影响车内空气质量和驾乘者的身心健康。自主研发的在线挥发性有机物质谱仪(SPI-MS 2000),实现了有机物分子的单光子电离,产生无碎片的分子离子,可实现秒级响应,仪器的质量分辨率优于800 FWHM,质量精度优于0.02 amu,对甲苯的测定限优于3μg/m^3,且在3~8000μg/m^3范围内有良好的线性关系。将该仪器应用于某客车车内空气的在线检测:在5 s内检测到20多种微克~毫克每立方米量级的有机物。该仪器在车内VOCs现场快速监测方面有广泛的应用前景。     

非水溶剂中铁酞菁的“in—situ”可见紫外光谱电化学

用循环伏安与现场可见紫外光谱电化学方法研究了氯化４－特丁基苯氧基铁酞菁［（ＴｂＰｃ）Ｆｅ（Ⅲ）Ｃｌ］电化学行为．结果表明，在四氢呋喃溶剂中其正电位区经历了两步氧化过程，对应于Ｆｅ（Ⅲ）／Ｆｅ（Ⅳ）以及Ｆｅ（Ⅳ）／阳离子自由基的生成反应，负电位区还原过程经历了Ｆｅ（Ⅲ）／Ｆｅ（Ⅱ），Ｆｅ（Ⅱ）／Ｆｅ（Ⅰ）和Ｆｅ（Ⅰ）／阴离子自由基生成的３个步骤，阐述了配位效应对氧化还原机理的影响．指出Ｆｅ（Ⅳ）不寻常价态的出现，是阴离子Ｃｌ－的轴向配位对超常价态起到稳定作用的结果．