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1.
利用高度磺化的β-环糊精为毛细管电泳手性选择剂,成功地分离了碱性药物利伐斯狄明,并且测定了其非消旋体样品的光学纯度。一般情况下碱性药物的分离是在酸性条件下进行的(pH=2.5),目的是为了减小分析物在毛细管内壁的吸附。然而,对于利伐斯狄明,在pH 2.5时检测灵敏度较低,且不足以检测样品中低于1%的光学杂质;但实验发现提高缓冲液的pH值可以提高其检测灵敏度;而且,由于分析物在毛细管壁吸附造成的柱效降低可以通过线性聚丙烯酰胺动态涂层来抑制。本实验考察了环糊精的浓度,缓冲液的pH值和离子强度对分离度的影响,同时通过测定重现性,线性范围,最低检测限和最低检测量对方法进行了验证。最后在最佳条件下测定了非对映异构体样品的光学纯度。  相似文献   
2.
戚文彬  康继韬 《分析化学》1991,19(11):1234-1237
  相似文献   
3.
相转移催化剂—β环糊精催化下苯基甘氨酸选择性合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
  相似文献   
4.
本文研究了α-环糊精存在下,铜与meso-四(4-甲氧基-3-磺酸基苯)卟啉显色反应的条件,其最大吸收在417nm处,摩尔吸光系数为2.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)铜含量在0~2μg/10.75ml内符合比尔定律,并利用此法测定了果树叶和头发中的铜。  相似文献   
5.
β-环糊精键合滤纸的制备及在室温磷光分析中的应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了β-环糊精修饰滤纸的制备方法及最佳制备条件,考察了修饰滤纸对16种有机物的室温磷光的增强效果,结果表明芴,苊,咔唑以及7,8-苯并喹啉的室温磷光信号有较大增强,与未修饰滤纸基质相比,4种化合物在修饰滤纸基质上的室温磷光检测灵敏度有了很大的改进。建立的方法用于水样中的咔唑和7,8-苯并喹啉的测定。  相似文献   
6.
β—环糊精键合固定相的制备和评价   总被引:6,自引:0,他引:6  
黄天宝  吴邦桂 《分析化学》1991,19(11):1257-1260
  相似文献   
7.
合成并表征了环糊精与聚1,3-二氧五环的结晶内含复合物.聚1,3-二氧五环分子链上较高的氧原子密度使其能与3种常见的环糊精均形成结晶内含复合物.使用了红外光谱, 热重分析,X射线衍射,氢核磁共振,13C NMR,电子扫描显微镜对结晶内含复合物进行了研究.通过热重分析发现,结晶内含复合物比纯的环糊精更稳定.X射线衍射显示结晶内含复合物为隧道状结构.通过固体碳13交叉极化/魔角自旋核磁共振可以看出,在结晶内含复合物中环糊精的构象非常对称,而纯环糊精分子本身的构象不够对称.通过电子扫描显微镜观察了α -环糊精与聚1,3-二氧五环结晶内含复合物的表面形貌.  相似文献   
8.
β—环糊精对香兰素的包合研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
  相似文献   
9.
郭登峰  潘剑波 《分析化学》2004,32(12):1699-1699
β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)是由7个葡萄糖单元通过α-(1,4)糖苷键连接而成的环状低聚合物。近年来。环糊精衍生物以其高选择性,适用范围广而成为气相色谱手性分离研究中发展最快的固定相。本研究采用全烷基化和部分酰基化方法合成了两种环糊精衍生物,2,3,6-O-三丁基-β-CD(TB-β-CD)和2,6-O-3-O-三氟乙酰基β-CD(DB-TFA-β-CD),硫酸钡微晶对玻璃毛细管内壁进行改性,用上述两种固定相和中等极性的聚硅氧烷OV-1701混合制备出柱效高、热稳定性好的手性石英毛细管柱,并研究了色谱柱的选择性能。  相似文献   
10.
利用紫外-可见吸收和荧光发射光谱, 结合非线性最小二乘法拟合曲线以及分子力学(MM2)模拟系统地研究了手性分子N-[4-(1-芘基)]丁酰-D/L-苯丙氨酸(PDP和PLP, 总称PPs)与β-环糊精(β-CD)、 2-位硒桥联双β-CD(2-SeCD)和2-位碲桥联双β-CD(2-TeCD)的包结能力大小及这3个环糊精对PPs手性识别能力的差异和识别机理. 研究结果表明, PPs不能与单疏水空腔的β-CD形成很好的包结复合物, 与具有较长桥联链的2-TeCD结合能力最强. 2-TeCD与PDP和PLP的结合常数分别为2.33×104和6.07×103 L/mol, 对PPs的手性识别比达到KD/KL=3.84, 高于2-SeCD(KD/KL=2.61). 用MM2模拟得出了PPs与这两个双环糊精形成复合物的三维结构: PPs的绝大部分位于双环糊精两个空腔之间, 但是在这两个复合物中, 苯环与芘环所成的二面角不同. 此外, PPs与这两个双环糊精作用时均存在明显的氢键相互作用, 且2-TeCD强于2-SeCD.  相似文献   
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