毛细管电泳安培法测定鸡矢藤中熊果苷的含量

1　引　　言鸡矢藤 (ＨｅｒｂａＰａｅｄｅｒｉａｅ)为茜草科鸡矢藤属植物鸡矢藤 (ＰａｅｄｅｒｉａＳｃａｎｄｅｎｓ (Ｌｏｕｒ)Ｍｅｒｒ)的全草或根 ,为较重要和较常用的草药。药用主要为叶和茎。熊果苷 (Ａｒｂｕｔｉｎ)是鸡矢藤的重要有效成分之一 ,在药理上能抑制胰岛素的降解 ,口服后在体内水解产生氢醌而具有杀菌作用。中草药中熊果苷的测定主要有纸上层析 光度法 ,薄层 光密度法和高效液相色谱法等。毛细管电泳法测定鸡矢藤及熊果苷在国内外还未见报道。本文用毛细管电泳安培法研究了鸡矢藤中熊果苷的测定条件 ,为中草药开发应用、…     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测梨树叶中熊果苷

建立了固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱检测梨树叶中熊果苷含量的方法.将粉碎的梨树叶样品用甲醇提取,ENVITM-18固相萃取柱净化,超高效液相-电喷雾串联四级杆质谱检测,外标法定量.测定时用 Acquity UPLC HSS T3 色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,甲醇-水(V/V,7+93)洗...     

酚类糖苷缀合物的合成、表征及美白活性

根据拼合原理,以对苯二酚(p-HQ)、间苯二酚(m-HQ)及邻苯二酚(o-HQ)为先导化合物,通过一侧酚羟基的苄基保护、引入溴乙酸甲酯、还原、与3种糖元偶联、脱除保护基得到9种目标化合物。 同样以3-(4-羟基苯基)-1-丙醇为起始物质,通过苄基保护、与3种糖元偶联、脱除保护基得到3种目标化合物。 通过IR、¹H NMR、¹³C NMR、HRMS等波谱分析方法对所合成的12种目标化合物进行了结构表征。 对合成的酚类糖苷缀合物进行了美白活性研究。 结果表明,化合物p-HQ-6a、m-HQ-7a、p-HQ-6b、m-HQ-6b、o-HQ-6b、p-HQ-6c、m-HQ-7c、L-3a和L-4b对酪氨酸酶有抑制作用,其中o-HQ-6b和p-HQ-6c对酪氨酸酶的抑制作用优于阳性对照物α-熊果苷。     

固体酸催化合成4-羟基苯基-1''''-O-D-吡喃葡萄糖苷

报道了一种简便易行的绿色合成4-羟基苯基-1'-O-D-吡喃葡萄糖苷(即熊果苷及其端基异构体)新方法,采用固体酸蒙脱石K-10或4A分子筛为催化剂,将四苄基保护的葡萄糖(2)或α-三氯乙酰亚胺酯糖给体(3)与氢醌直接进行糖基化反应,最高以86%的产率获得4-羟基苯基12',3',4',6'-四-O-苄基-1'-O-D-吡喃葡萄糖苷(4),进而脱除苄基保护,定量获得熊果苷及其端基异构体(1).中间体(4)的结构经IR、MS、1H NMR及元素分析等测试技术进行了确认,化合物(1)的理化数据与文献值相同.     

固体酸催化合成4-羟基苯基-1′-O-D-吡喃葡萄糖苷

报道了一种简便易行的绿色合成4-羟基苯基-1′-O-D-吡喃葡萄糖苷(即熊果苷及其端基异构体)新方法,采用固体酸蒙脱石K-10或4A分子筛为催化剂,将四苄基保护的葡萄糖(2)或α-三氯乙酰亚胺酯糖给体(3)与氢醌直接进行糖基化反应,最高以86%的产率获得4-羟基苯基-2,′3,′4,′6′-四-O-苄基-1′-O-D-吡喃葡萄糖苷(4),进而脱除苄基保护,定量获得熊果苷及其端基异构体(1)。中间体(4)的结构经IR、MS、1H NMR及元素分析等测试技术进行了确认,化合物(1)的理化数据与文献值相同。     

高效液相色谱法测定化妆品中α-、β-熊果苷及烟酰胺

建立了美白类化妆品中熊果苷的两种光学异构体α-熊果苷和β-熊果苷及烟酰胺的高效液相色谱检测方法。样品用氯化钠水溶液-氯仿(2:1, v/v)进行萃取。固定相为依利特ODS-BP柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-水(10:90, v/v),柱温为25 ℃,检测波长为220 nm,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL。在上述条件下α-熊果苷、β-熊果苷和烟酰胺的质量浓度依次在0.07~50, 0.06~50, 0.05~50 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,相对标准偏差(n=7)分别为1.65%、1.73%和1.33%。将该方法用于化妆品的检测,回收率为91.7%～109.6%。该法简便、快速、准确,可用于化妆品美白成分的测定。     

对苯二酚葡糖苷的几种波谱学定量检测方法

对苯二酚葡糖苷,又名熊果苷,对旱生植物在极其干旱的条件下存活起重要作用.它可以抑制酪氨酸酶的活性,在食品中用作防腐剂.空气中放置的熊果苷稀溶液紫外吸收谱和荧光谱的谱学特性很不稳定,难以用于较长时间内的浓度监测;其分子结构的特点又使得用普通的化学方法进行测定有一定的困难.至今,未见到较好的熊果苷定量检测方法的报道.本文用傅里叶变换红外光谱法监测熊果苷浓度,测量精度和稳定性较好;在用紫外吸收和荧光光谱测定熊果苷时引入氮气对样品溶液进行保护,也可在一定时间内保持测量的较高精度.     

黄单胞菌生物催化合成α-熊果苷

 利用黄单胞菌(Xanthomonas) BT-112进行发酵,生物催化合成α-熊果苷. 考察了反应温度、摇床转速和菌体对对苯二酚的最大耐受度、反应物浓度比、反应时间及糖的种类等因素对反应的影响. 结果表明,用本方法合成的产物为单一的α-熊果苷. 在温度35 ℃, 摇床转速180 r/min, 对苯二酚浓度48 mmol/L, 蔗糖与对苯二酚的摩尔比2∶1, 反应48 h的条件下,高达94.3%的对苯二酚转化为α-熊果苷.     

苷类化合物研究Ⅱ——熊果苷和天麻苷类似物的NMR研究

本文用NMR的~1H谱和~(13)C谱确定了一系列万同取代基的熊果苷类似物和天麻苷类似物的结构,研究了熊果苷类似物的端基构型,指出了不同构型图谱的特征,用所得的结论推断出天麻苷类似物的端基构型为β型.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁、熊果苷和曲酸

目前化妆品中使用的抗坏血酸磷酸酯镁、熊果苷和曲酸3种增白成分大多是通过抑制皮肤中黑色素的形成达到增白效果的。然而,增白成分的过量使用会干扰皮肤中酪氨酸向黑色素的正常酶转化．有可能引起皮肤的其他不良反应。大多数文献都采用三氯化铁比色法、毛细管电泳法和反相高效液相色谱法对上述3种成分进行单独测定。本文方法适用于化妆品中3种成分的同时检测。