煤直接液化油中混合酚的分离研究

利用分子筛择形特点，对煤直接液化油中的混合酚实施高效分离。本研究选取间甲酚和对甲酚作为分离煤直接液化油馏分段混合酚的模型化合物，采用化学液相沉积法对HZSM-5吸附剂的孔口结构进行改变，分析分子筛硅铝比及颗粒粒径对模型化合物间甲酚和对甲酚吸附分离性能的影响，以获得高性能固相吸附剂，并将其应用于180-190℃馏分段混合酚分离。结果表明，当分子筛硅铝比为25、粒径为3-5 μm时，分子筛的孔口结构调节效果最优；当正硅酸乙酯的最小用量为0.2 mL/g时，固相吸附剂的吸附量为0.03 g/g，对甲酚选择性高于95%。由于外表面沉积物对吸附剂的孔口结构变化，导致对甲酚选择性的提高。进一步采用HZSM-5（1）吸附剂对真实煤直接液化油混合酚的分离中发现，苯酚和对甲酚的选择性均达到100%。     

盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

原位液相透射电子显微镜及其在 纳米粒子表征方面的应用

近年来,基于透射电子显微技术、微纳加工技术和薄膜制造技术的发展,原位液相透射电子显微技术产生,为构建多种纳米级分辨率尺度下的微实验平台,发展新型纳米表征技术和众多领域的相关研究提供了途径.本文首先介绍了应用于原位液相透射电子显微技术的液体腔设计要求,然后介绍了液体腔的发展和典型的制备工艺,最后综述了近年来液体腔透射电子显微镜在纳米粒子成核和生长方面的应用研究,并探讨了该技术前沿发展面临的机遇和挑战.本文将为提高我国先进纳米表征技术和原子精准构筑技术提供相关讨论和支持.     

离子交换富集-导数火焰原子吸收法测定自来水中Cu,Fe和Zn

本文研究了用 2 0 1× 7阳离子交换树脂对自来水中的微量元素进行交换富集 ,采用微量脉冲进样 导数火焰原子吸收法测定富集后溶液中的Cu ,Fe和Zn ,该方法灵敏度分别为 0 2 9,0 5 9和 0 0 6 μg·L- 1 ,精密度分别为 4 2 8% ,1 95 %和 2 2 8% ,检测限分别为 1 2 8,5 85和 0 6 8μg·L- 1 ,回收率分别为 91 13% ,10 1 34%和99 84 % ,本方法大大减少了需样量 ,简便快速 ,灵敏度高。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

(4)对离子交换分离-8-羟基喹啉重量法测钼的解说 在早年的ASTM标准方法中,α-安息香肟重量法及硫化钼沉淀重量法被采纳为钢铁及合金中高含量钼的测定方法。但从1988年以后的修订标准方法(即E351,E352,E353及E354)中对钼量w(Mo)>1.5％的试样均采用离子交换分离-8-羟基     

保健酒中淫羊霍苷成分的分析研究

采用高效液相色谱法对某保健酒中淫羊藿苷成分进行分析研究,结果表明,保健酒中淫羊藿苷的平均含量为0.627％,平均回收率为98.1％,相对标准差（RSD）为2.1％.本分析方法也适用于其他保健酒、药材和药品中淫羊藿苷成分的分析测定.     

高效液相色谱检测反—2—苯基—邻—硝基肉桂酸

初探了反－２－苯基－－肖基肉桂酸（ＰＮＣＡ）的高效液相色谱分离。优选出了最佳分离条件。所建立的方法简单、快速，适用于工业生产中的控制及分析。     

离子交换—原子捕集—火焰原子吸收光谱法测定水中的超痕量镉

在本文提供的条件下，镉的原子捕集灵敏度较常规法高81倍，再考虑到离子交换法的浓缩倍数至少可达40倍，因此可使镉的测定灵敏度至少提高3240倍，从而成功地测定了水中ppt级的超痕量镉。