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建立同时测定浓缩果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的高效液相色谱–蒸发光散射检测方法(HPLC–ELSD)。样品采用乙腈–水(50∶50)稀释,用酰胺键合色谱柱BEH Amide分离,蒸发光散射检测器检测,在10 min内完成木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的分离。浓缩果汁中5种可溶性糖的质量浓度在0.1~2.0 mg/m L与色谱峰面积均呈线性关系,相关系数为0.991 0~0.993 1,检出限为0.23%~0.98%,样品加标回收率为88.6%~104.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~6.3%(n=6)。该方法快速、准确,可作为浓缩果汁中糖含量的质量控制方法。 相似文献
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建立了同时测定浓缩果汁中20种氨基酸含量的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品经异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,0.1%甲酸(含1 mmol.L-1甲酸铵)-乙腈溶液定容后,采用ACQUITY UP-LC(BEHC18(1.7μm×2.1 mm×50 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(含1 mmol.L-1甲酸铵)-乙腈溶液为流动相,在0.3 mL.min-1流速下梯度洗脱,MS/MS检测、外标法定量。果汁中除天门冬氨酸的检出限(LOD)为500.0 ng.g-1外,其它均为100.0 ng.g-1。线性范围为10.0~1 000.0μg.L-1(r≥0.990 0),平均加标回收率为79%~120%,相对标准偏差(n=6)小于8.0%。该方法具有杂质干扰小、分析速度快、灵敏度高等特点,适用于果汁中氨基酸的定性定量分析。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在试验条件下,噻菌灵和多菌灵在0.5~10 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为0.12~0.23 μg/kg。在0.5、1.0和5.0 μg/kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为2.95%~9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。 相似文献
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报道采用高效液相色谱(HPLC)法分析浓缩苹果汁中展青霉素的含量。果汁样品先经纯水稀释,再用乙酸乙酯提取,通过净化、浓缩,用甲醇/水(1∶1,V/V)定容后,进行HPLC检测。色谱柱为资生堂MG-ⅡC18柱,采用等度洗脱,流动相为甲醇、水、乙酸-乙酸钠盐缓冲液(pH=4.6);采用可变波长检测器(VWD)在276 nm波长检测。展青霉素在0.02~1.0μg/mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系,其相关系数(R2)为0.9965。果汁样品中不同水平标准加入回收率在69.82±1.64%~87.54±3.61%范围;展青霉素在样品中残留量检测的定量限为50μg/L。 相似文献
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建立了一种可同时测定多种浓缩果汁中噻菌灵(TBZ)和多前灵(MBC)残留量的固相萃取-高效液相色谱分析法(SPE-HPLC).浓缩果汁样品与水按一定比例稀释后.经调整pH值(10.0).离心,过滤后,用混合相同相萃取小柱进行提取、净化.最后用配有二级管阵列检测器(DAD)的液相色谱仪检测,外标法定量.加入回收率实验结果证明.该方法对噻菌灵和多菌灵的检出限均为0.01 mg·L~(-1),回收率分别为75.7%~102.1%和80.2%~105.5%,测定的相对标准偏差均≤6.0%. 相似文献
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浓缩果汁中甲基硫菌灵、2-氨基苯并咪唑、多菌灵、噻菌灵及5-羟基噻菌灵残留量的液相色谱-串联质谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定浓缩果汁中甲基硫菌灵(TM)、2-氨基苯并咪唑(2-AB)、多菌灵(MBC)、噻菌灵(TBZ)及5-羟基噻菌灵(5-OH-TBZ)的液相色谱-串联质谱法。选取7种代表性浓缩果汁进行研究,果汁样品先用乙腈提取,经PSA柱净化后,用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,四极杆串联质谱(MS/MS)采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:在0.02~0.2 mg/L质量浓度范围内各待测物质的线性关系良好,相关系数均不小于0.998 5;2-氨基苯并咪唑和5-羟基噻菌灵的定量下限为2.0μg/kg,甲基硫菌灵、多菌灵和噻菌灵的定量下限均为1.0μg/kg。当2-氨基苯并咪唑和5-羟基噻菌灵的加标水平为2、4、20μg/kg,噻菌灵、多菌灵、甲基硫菌灵的加标水平为1、2、10μg/kg时,回收率为70%~110%,相对标准偏差为0.1%~10.9%;该方法能有效检测出多种浓缩果汁中此5种杀菌剂及其代谢物的残留量,且稳定性好,结果可靠。 相似文献
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