液相色谱-串联质谱法测定尿液中的泛酸

该文建立了检测尿液中泛酸含量的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,尿液经过离心、稀释后,采用ACPUITY UPLC SS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测,方法的线性关系良好(r=0.999 3),方法检出限为0.46 ng/m L,回收率为87.9%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.0%。该方法具有灵敏度高、分析时间短等特点,可用于尿液中泛酸含量的分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中的泛酸及D-泛醇

建立了对不同基质化妆品(膏霜、乳液、水剂化妆品、油剂化妆品、蜡基化妆品、指甲油等)中泛酸(维生素B5)及D-泛醇(维生素原B5)的富集方法及同时测定的高效液相色谱(HPLC)法。利用水和与水不互溶的有机溶剂组成的双液相体系,首先将泛酸及D-泛醇与化妆品中油溶性成分及表面活性剂等基质成分初步分离,然后用亚铁氰化钾-乙酸锌共沉淀剂去除提取液中的水溶性成分,继而在酸性条件下将泛酸和D-泛醇富集于C18固相萃取填料上,脱除其他水溶性干扰物后,用40%甲醇水溶液洗脱,用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。该方法在泛酸和D-泛醇的含量为0.1～10 μg/g范围内有很好的线性,线性相关系数分别为0.9989和0.9996。不同化妆品基质中目标成分的方法回收率均在90%以上。对泛酸及D-泛醇的检出限均为30 μg/g,定量限均为100 μg/g。实验表明该方法可用于化妆品中泛酸及D-泛醇的同时测定,结果准确可靠。     

钕(Ⅲ)—泛酸配合物稳定常数的吸收光谱法测定

电位法测定了DL-泛酸的离解常数.利用Nd~(3+)离子超灵敏跃迁(~4I_(9/2)→~2,4G_(7/2,5/2)的振子强度伴随配体浓度的变化,确定了水溶液中钕(Ⅲ)—泛酸配合物的累积稳定常数lgβ_i分别为2.01,3.87,5.60.     

一种氟代丁酸腺苷衍生物的合成

泛酸合成酶(Pantothenate Synthetase,PS)是结核杆菌泛酸合成途径中的一个关键酶,成为抗结核药物合适靶位.根据泛酸合成酶催化的反应中间体和生物电子等排原理,用酰基磺酰胺取代不稳定的酰基磷酸接合子,以泛酸内酯和腺苷为原料,通过9步反应合成了5-O-{[(R)-4-氟-2-羟基-3,3-二甲基丁酰基]磺酰胺基}腺苷(1).所合成化合物的结构都经1H NMR,13C NMR和HRMS表征确认.     

一种氟代腺苷类衍生物的合理设计与合成

针对抗结核药物新靶酶——腺苷酰化酶家族的泛酸合成酶,以生物电子等排原理,模拟泛酸合成酶催化的中间体,用氟取代中间体糖环上2’位羟基,合理设计了目标化合物5’-O-{[(R)-2-羟基-3,3-二甲基丁酰基]磺酰胺基}-2’-去氧-2’-氟腺苷(1).以D-叔亮氨酸和阿糖腺苷为原料,通过9步反应合成得到目标产物.其结构经1H NMR,13C NMR和HRMS表征确认.     

液相色谱-串联质谱法测定食品中的泛酸

提出用直接提取法将含有游离态泛酸的食品(如奶粉、米粉等)中将其分离。称取样品5g,加入淀粉酶0.2g和50mL水摇匀后,在(55±5)℃的水浴中振摇酶解30min。从此溶液中定量分取相当于0.5～5.0g的样品,加入泛酸钙[~(13)C_6、~(15)N]同位素内标溶液100μL,加水至20mL,加入300g·L~(-1)乙酸锌溶液和150g·L~(-1)亚铁氰化钾溶液各0.4mL作为沉淀剂,加水定容至25.0mL,混匀,静置10min后离心2min。取其上清液并用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。用酶解法处理含有结合态泛酸的食品样品(谷、薯、肉、蛋、豆类及其制品1～5g,新鲜果蔬5～10g),于样品中加入pH 8.1±0.1Tris缓冲溶液10mL和水40mL,并在121℃和加压条件下水解15min,冷却,加水定容至100.0mL,过滤,取滤液10.0mL加入泛酸钙同位素内标溶液100μL,及三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液5mL,将溶液置于冰浴中,相继加入0.08mol·L~(-1)碳酸钠溶液0.1mL,0.02g·mL~(-1)碱性磷酸酶溶液0.4mL,0.5g·L~(-1)鸽子肝脏提取液0.2mL和水0.4mL,混合均匀,加入甲苯1滴,在37℃反应8h以上使泛酸游离。反应完成后,加水至20mL,以下操作同直接提取法从加入沉淀剂起。在LC分离中,采用Waters BEH C_(18)色谱柱和以不同比例的(A)1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈组成的混合液作为流动相进行梯度洗脱,按质谱条件测得泛酸的峰面积。泛酸标准曲线的线性范围为10～1 500μgL~(-1),其检出限(3S/N)为3.0μg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.0%～105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.46%～3.0%。应用本方法分析了奶粉及其他食品共53种样品,所测得泛酸含量的结果与国标法(微生物法)的测定结果的相对标准偏差均小于10%,并根据t检验的结果,表明本方法的测定值与国标法测定值之间无显著差异。