氰乙酸乙酯在近临界水中的水解反应

研究了在近临界水中氰乙酸乙酯(1)无催化剂的水解反应.结果表明,在去离子水11 g, m(1) : m(H2O)=1 : 500, 15 MPa及300 ℃的条件下反应60 min,氰乙酸乙酯可完全分解为乙醇,乙酰胺和乙酸;且在同一实验条件下酯基的水解较腈基容易.     

1H-吡唑-4-甲酸的合成改进

以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,通过Claisen酯缩合、合环、脱氨和水解得到1H-吡唑-4-甲酸.用质谱(MS)、核磁共振氢谱(1HNMR)和核磁共振碳谱(13C NMR)表征了化合物的结构.实验结果表明,1H-吡唑-4-甲酸的收率由文献报道的70%提高到了97.1%.     

KF/Al_2O_3催化的羰基与活性亚甲基化合物的缩合反应

在KF/Al_2O_3催化下,芳香醛与氰乙酸乙酯或氰乙酰胺发生羰基与亚甲基的缩合反应,得到高产率的缩合产物,且为E式结构。     

KF/AL~2O~3催化的羰基与活性亚甲基化合物的缩合反应

在KF/Al~2O~3催化下, 芳香醛与氰乙酸乙酯或氰乙酰胺发生羰基与亚甲基的缩合反应, 得到高产率的缩合产物, 且为E式结构。     

KF／Al2O3催化下的Knoevenagel缩合反应

ＫＦ／Ａｌ＿２Ｏ＿３催化下的Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应戴桂元，史达清，周龙虎（徐州师范学院化学系徐州２２１００９）关键词Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应，氟化钾／氧化铝，芳香醛，氰乙酸乙酯，氰乙酰胺Ｋｎｏｅｖｅｎａｇｅｌ缩合反应一般在碱催化下进行，...     

5-(4-氟苯基)-N-1-(3-羟基金刚烷基)-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺的合成及其抗肿瘤活性

以乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯和对氟苯乙酮为起始原料,设计并合成了新化合物5-(4-氟苯基)-N-1-(3-羟基金刚烷基)-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺(7),其结构经~1H NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法测定了其对人乳腺癌细胞(Bcap-37)、人宫颈癌细胞(He La229)、人肝癌细胞(QGY-7701)和人肺癌细胞(A549)体外抗肿瘤细胞的增殖活性。结果表明:7对受试细胞的抑制活性较好,其IC_(50)值分别为23.9μmol·L~(-1),29.8μmol·L~(-1),31.4μmol·L~(-1)和21.7μmol·L~(-1)。     

β-甲基戊二酸的合成工艺优化

以氰乙酸乙酯为起始原料,经氨解反应、加成缩合反应和水解脱羧反应三步合成了β-甲基戊二酸,总收率为77％.对各步反应条件做了优化,开发了一条原料易得、操作简单、收率高、溶剂可循环使用、环境污染小的β-甲基戊二酸合成工艺路线,适于批量生产.采用间接法通过GC-MS分析了水解脱羧反应得到的β-甲基戊二酸和所含杂质,从而探讨了...     

4-羟基-2-吡啶酮的合成

以氰乙酸乙酯和原乙酸三甲酯为原料,经缩合反应制得2-氰基-3-甲氧基丁烯-2-羧酸乙酯(1);1与二甲基甲酰胺缩二甲醇缩合得2-氰基-5-(二甲氨基)-3-甲氧基-2,4-戊二烯酸乙酯(2);2在80%醋酸中环合得4-甲氧基-2-吡啶酮-3-甲酸乙酯(3);3在HBr中脱甲基和脱羧合成了4-羟基-2-吡啶酮,总收率31%,其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

新型2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物的合成

以3-甲基-5-氨基-吡唑和氰乙酸乙酯为原料,合成了2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶(2);2与芳胺的重氮盐溶液反应,合成了7个新型的2-甲基-5-羟基-6-芳基偶氮-7-亚氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物,收率87%~93%,其结构经~1H NMR,IR和ESI-MS表征。