氯氮平、去甲氯氮平及奥氮平的高效液相色谱电化学检测特性的研究

 采用高效液相色谱安培电化学检测法 ,考察了氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平在不同 pH值流动相下的色谱分离情况及其色谱峰高与检测电压的关系。结果表明 ,氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平的保留时间均随流动相 pH值的升高而延长 ;在pH值为 4 5 6和 5 5 6的流动相中 ,均可实现基线分离。 3种化合物的色谱峰高与检测电压之间呈典型的“S”型曲线 ,pH值升高时该曲线均左移。氯氮平、去甲氯氮平和奥氮平的检测电压必须大于产生最大氧化电流的最低电压才能得到稳定的检测电流。这种典型的“S”型伏安曲线对于化合物的定量和定性检测具有重要意义。     

毛细管电泳非接触电导法测定4种中枢神经系统用药

运用毛细管电泳非接触式电导检测方法对4种中枢神经系统用药-盐酸阿扑吗啡、氢溴酸加兰他敏、富马酸喹硫平、氯氮平的分离进行了研究。考察了电泳介质的种类、浓度、分离电压、进样时间对分离效果的影响,在10 mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-8 mmol/L柠檬酸(Cit)-20%甲醇的运行缓冲液中,激发电压为60V,激发频率为600kHz,4种药物在15 min内得到了分离。4种药物的线性范围分别为0.97～15.6 mg/L;0.97～15.6 mg/L;0.48～15.6 mg/L和0.97～250 mg/L,检测限为0.32,0.32,0.16和0.32 mg/L。     

人血中10种常见毒品的GC-MS同时检测方法研究

建立了同时检测人血液中鸦片类、巴比妥类和苯二氮卓类10种常见毒品的气相色谱-质谱新方法。系统地对提取溶剂及其组成配比、体系pH值、超声振荡提取时间等样品预处理条件以及色谱柱等GC-MS分析条件进行考察和优化。运用选择离子模式(SIM)检测,每种成分选择4个特征离子。所选的离子分别为:摇头丸m/z44、77、136、207;异戊巴比妥m/z156、55、141、41;司可巴比妥m/z168、97、195、41;咖啡因m/z194、82、109、67;安眠酮m/z235、213、250、91;美沙酮m/z72、57、165、213;吗啡m/z271、150、201、81;安定m/z256、221、283、165;氯氮平m/z243、227、256、192;艾司唑仑m/z207、239、293、259,其中黑斜体为定量离子。在选定的条件下,异戊巴比妥等7种药物在0.10~25.0 mg/L范围内线性关系良好,安定等3种药物在0.50~25.0 mg/L范围内线性关系良好,方法回收率在96%~103%之间,RSD在1.64%~6.32%之间,检出限为0.01~0.05 mg/kg。本文同时研究了pH值对吗啡类药物的影响机理。与文献报道的检测方法比较,本法更加简便易行,灵敏度提高1个数量级以上,分析时间缩短,用色谱保留时间与质谱同时定性,消除血液中其他成分干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,可应用于中毒患者体液样品及毒物成分的分析检测。     

高效液相色谱法测定人体血液中氯氮平的含量

氯氮平有较强的抗精神病作用和快速嗜睡作用。快速测定病人血液中的氯氮平,有助于用药量的调整和给药方案的建立,使药物浓度稳定地维持在最佳治疗范围内,避免了毒副反应。 用高效液相色谱法测定血药浓度具有快速、灵敏、样品用量少和处理简单的优点。测定对临床用药起了指导作用,治疗效果有了明显的提高。     

在线固相萃取-高效液相色谱法同时测定人血清中氯氮平、奎硫平和利培酮的含量

使用双梯度液相色谱系统紫外检测器,建立了在线固相萃取液相色谱法全自动、快速、同时测定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量。本方法采用了反相系统,为了提高分离的互补性,使用Capcell MF Ph-1柱作为在线固相萃取柱,Acclaim C18柱作为分析柱。在线固相萃取柱以乙腈-水体系作为流动相,流速1 m L/min梯度洗脱;分析柱以乙腈-100 mmol/L醋酸铵溶液作为流动相,流速1 m L/min,梯度洗脱。样品溶液注入到在线固相萃取苯基柱中,根据此柱的限进机制,血清中的蛋白等大分子物质不被保留而排出,而氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物得到保留;通过阀切换使用双梯度液相色谱系统的分析泵将固相萃取柱上保留的氯氮平、奎琉平和利培酮等小分子化合物转移到分析柱中进行二次分离,采用外标法测定氯氮平、奎琉平和利培酮的含量,整个前处理和分析过程仅需18 min。氯氮平在10~1800μg/L浓度范围内相关系数为0.9996,低、中、高浓度的平均回收率分别为118.4%,105.0%和105.4%;奎琉平在3.6~640μg/L浓度范围内相关系数r为0.9997,低、中、高浓度的平均回收率分别为112.8%,101.1%和101.5%;利培酮在0.71~128μg/L浓度范围内相关系数为0.9995,低、中、高浓度的平均回收率分别为100.7%,97.2%和98.8%。结果表明,本方法可极大地提高样品分析效率,快速准确测定人血清中氯氮平、奎琉平和利培酮的含量。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定氯氮平中肼含量

建立了柱前衍生高效液相色谱法准确测定氯氮平中游离肼的含量.该方法以对二甲氨基苯甲醛为衍生试剂,将游离肼衍生化为对二甲氨基苄连氮,然后进行高效液相色谱测定.采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离,以体积分数0.1％磷酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长为480 nm,流...     

LC-MS/MS法定量测定人血浆中的氯氮平

建立了人血浆中氯氮平的固相萃取及LC-MS/MS定量检测方法.血浆中的氯氮平用固相萃取柱(Bond Elut Certify)萃取,采用Waters AtlantisTMd C18色谱柱,电喷雾离子源,正离子检测,多反应监测方式进行定量分析,SKF525a作为内标.对氯氮平的定量下限为100 ng/mL,氯氮平质量浓度...     

氯氮平的吸附伏安行为

在０．１ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ａｃ（ｐＨ７．８）底液中，氯氮平（ＣＬＰ）在汞电极上有一线性扫描还原峰，Ｅｐｃ＝－１．３４Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）．该峰具有明显的吸附性，吸附粒子为ＣＬＰ中性分子．测得ＣＬＰ在汞电极上的饱和吸附量为２．７×１０－１０ｍｏｌ／ｃｍ２，每个ＣＬＰ分子所占电极面积为０．６２ｎｍ２，ＣＬＰ在悬汞电极上的吸附符合Ｆｒｕｍｋｉｎ等温式．测得吸附系数β＝６．２８×１０５，吸引因素γ＝０．７５，电子转移数ｎ为２，不可逆吸附的转移系数α为０．５３．探讨了ＣＬＰ在汞电极上的还原机理，并建立了吸附溶出伏安法测定ＣＬＰ的最佳条件，检测限为８．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

氯氮平与蛋白质相互作用的研究

用荧光光谱法和紫外-可见光谱法研究了在模拟人体生理条件下,氯氮平和牛血清蛋白（BSA）结合反应的特征,发现氯氮平对BSA有较强的荧光猝灭作用,且氯氮平的紫外吸收光谱和BSA的荧光光谱有一定程度的重叠,由此可得出其作用距离和结合过程的基本热力学参数。     

毛细管电泳-迎头分析法测定血清或血浆中氯氮平的游离浓度

采用毛细管电泳-迎头分析模式体外实验测定了人血清白蛋白溶液、人血浆、兔血清和血浆样品溶液中游离氯氮平的浓度．根据前沿峰的峰高直接测定了样品溶液中的游离氯氮平浓度,并与传统超滤法进行了比较．通过考察施加的电压和运行缓冲液的组成对氯氮平电泳峰平台形成的影响确定了最优分离条件．讨论了氯氮平蛋白结合作用的选择性．