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1.
在pH5.3的HAc-NaAc、2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(3,5-Br2-PADAP)、溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)溶液中,用线性扫描示波极谱法可得到锑(Ⅲ)的络合物吸附波。峰电位为-0.70V(vs.SCE)。二阶导数档峰高与Sb(Ⅲ)浓度在3.3X10-8~2.5X10-6mol/L范围内呈线性关系。检出限为8.2X10-9mol/L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理。络合物组成为Sb(Ⅲ):3,5-Br2-PADAP=1∶2。加入CTMAB可消除试剂峰且提高灵敏度。试验了30多种离子对峰电流的影响,用流基棉分离干扰离子。方法已用于矿样中锑的测定。 相似文献
2.
毛细管电泳安培检测扑热息痛及其水解物 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了各种电化学预处理条件下碳纤维电极对扑热息痛及水解物的电化学行为。确定该体系最佳预处理条件为0.2V电位下阳极化1min,再于-2.0V下阴极化10s。预处理后的碳纤维伏安响应得到明显提高。运用最佳条件并在支持电解中加入添加剂后,扑热息痛及其水解物在毛细管电泳上获得很好的分离和检测。其中扑热息痛的检测下限为2.78pg;对氨基酚为1.84pg。 相似文献
3.
4.
5.
6.
本文研究了离子对反相液相色谱分析氨基酚异构体的可能性、影响因素和色谱条件,发现以含4×10-8mol/L四丁基碘化铵、0.184mol/L醋酸钠的甲醇水溶液(23:77)作为流动相,ODS为固定相时可以实现氨基酚异构体的良好分离。 相似文献
7.
8.
本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR, ^1H, ^3^1P NMR和MS谱进行了研究, 并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明, 笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力, 仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系, 空间群P21/c, 晶胞参数: a=0.6176(1), b=1.6105(2), c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°, Z=4, 最终偏离因子R=0.056。 相似文献
9.
建立了一种在表面活性剂TritonX -1 0 0存在下 ,用 2 -(3 ,5 -二溴 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基酚 (简称 3 ,5 -diBr-DMPAP)作显色剂选择性测定乳粉中微量铁的新方法。结果表明 ,在pH 4 0的乙酸 -乙酸钠缓冲液中 ,以 746nm为测定波长 ,可选择性测定乳粉中微量铁 ,本法线性范围为 0~ 1 2 5 μg· (1 0mL) - 1,表观摩尔吸光系数为 2 83× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,回收率为 98 1 %~ 1 0 2 4% ,批内和批间变异系数 (CV)分别为 2 5 %与 3 1 %。该法具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点。 相似文献
10.
β-环糊精与水杨醛缩间氨基苯酚包合物的微环境效应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波促进法首次制备了以β-环糊精(CDs)为主体、水杨醛缩间氨基苯酚(SMA)为客体的超分子包合物,通过多种谱学方法对固体包合物进行了表征.研究表明二者形成摩尔比为1∶1的包合物,并且求得包合物的结合常数Ka为4.4×103L/mol.包合物在水溶液中具有更好的溶解性能和稳定性.同时,从微环境的角度比较研究了不同溶剂对SMA包合前后的UV光谱的影响以及不同pH值的变化对SMA和包合物的影响特征.结果表明溶液中微环境的不同对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著而不同的影响. 相似文献