NMR位移试剂Eu(fod)~4^-对锍盐^1H和^1^3C NMR的影响

合成了八种新的四氟硼酸二甲基苯基锍，用元素分析和核磁共振对其结构进行了表征。研究了以CDCl~3为溶剂，NMR位移试剂Eu(fod)~4^-对所合成锍盐的^1H和^1^3C NMR的影响。结果表明，Eu(fod)~4^-是一个对锍盐非常有效的位移试剂，且Eu(fod)~4^-对二甲基苯基锍盐之甲基的^1H和^1^3C NMR的位移呈线性关系。     

1-芳基-2-丙酮的合成研究

以芳香胺为原料, 经重氮化和改进的Meerwein芳基取代反应, 合成了一系列的1-芳基-2-丙酮, 其中1-(3,5-二三氟甲基苯基)-2-丙酮是一个新化合物. 改进后的方法简化了合成步骤, 提高了收率, 可方便地用于在苯环上具有不同取代基的芳基丙酮的合成.     

1-苯基-2-丙酮的合成新方法

以苯胺为原料,经重氮化反应和改进的Meerwein芳基化反应合成了1-苯基-2-丙酮(2)。优化的Meer-wein芳基化反应条件为:醋酸异丙烯酯为溶剂,氧化亚铜为催化剂,n(氟硼酸重氮盐)∶n(氧化亚铜)=10∶1,反应温度35℃~40℃,反应时间6 h。在优化反应条件下,2的收率达91%。     

锂电池用草酸二氟硼酸锂有机电解液的电化学性能

以草酸锂和三氟化硼乙醚溶液合成了草酸二氟硼酸锂(LiBC₂O₄F₂),并用碳酸二甲酯溶剂萃取和重结晶提纯。LiBC₂O₄F₂有机电解液能在铝箔上形成一层致密的保护膜,这能较好地抑制在高电位时电解液在铝箔上发生氧化反应,而且在很宽的温度范围内LiBC₂O₄F₂基电解液都具有较好的离子电导率。电化学测试结果表明：使用1.0 mol·L^-1 LiBC₂O₄F₂有机电解液的LiMn₂O₄/Li电池首次放电容量为110.2 mAh·g^-1,并且具有比使用LiPF₆有机电解液的LiMn₂O₄/Li电池更好的高低温循环性能和更优良的低温放电性能。     

Cu（BF4）2，Cu（C3H7C00）2与双（二苯膦基）烷烃配体形成配位化合物的红外光谱

用红外光谱法对二苯基膦系列配体及其分别与Cu(BF4)2和Cu(C3H7C00)2形成的系列配位化合物进行了研究，讨论了谱带的归属和Cu(I)配合物形成前后相关谱带的变化规律，并参照元素分析、X—射线粉末衍射分析和热重分析的结果，讨论了所形成配位化合物的可能的结构模式。     

一种潜在的新型非线性光学材料-氟硼酸铍

氟硼酸铍（Be2（BO3）F,简写为BBF）,属单斜晶系,空间群为C2。该化合物含有BO3平面三角形基团。BeO3F四面体与BO3基团连接形成六元环,通过Be—F—Be将层与层之间交叉联结起来。理论计算表明其Eg=7．80eV,吸收边在150nm;有较大的双折射率,△n=0．0915;倍频系数计算结果显示：d22=-0．0723pm／v,d16=-0．0172pm／v,d14=-0．00928pm／v,d23=0．0053pm／v。对合成得到的材料粉末样品进行XDR物相测试验证和热分析。粉末倍频测试表明该材料的倍频讯号强度为KDP的1／4左右。实验证明BBF可能是一种潜在的紫外、深紫外非线性光学材料。     

二芳基碘weng氟硼酸盐的合成与环氧聚硅氧烷阳离子光固化的研究

合成了三种二芳基碘weng氟硼酸盐，并用ＩＲ，ＮＭＲ，紫外光谱及元素分析进行了结构表征，研究了它们引发环氧聚硅氧烷的阳离子光固化及光敏剂浓度、结构及促进剂等因素对光固化速度的影响。     

新型锂盐Li[CF3BF3]电解液的制备与性能

制备了1种高纯度的新型锂盐三氟甲基三氟硼酸锂(Li[CF3BF3]),通过核磁共振(NMR)、元素分析(EA)及离子色谱(IC)对其结构进行表征和杂质分析.采取示差扫描量热(DSC)、交流阻抗(EIS)、循环伏安(CV)和扫描电镜(SEM)等方法研究了1 mol/L Li[CF3BF3]-EC/EMC/DMC(体积比5∶3∶2)电解液的物化和电化学性质.结果表明,Li[CF3BF3]基电解液的电导率和Li+迁移数远高于LiBF4,氧化电位高达5.91 V(vs.Li+/Li),在镍电极表面能观察到可逆的锂沉积-溶出过程,并对Al箔表现出优良的钝化性能.研究了Li[CF3BF3]基电解液的电导率与温度和浓度、黏度与浓度的变化规律,以及一系列浓度电解液的相变规律.Li/C半电池测试结果表明,—CF3取代LiBF4的1个F原子后,其衍生产物Li[CF3BF3]明显改善了电解液与人造石墨的相容性.     

激光激励下镝离子掺杂氟硼酸盐玻璃荧光体的辐照参数

采用高温熔融法制备了镝离子掺杂氟硼酸盐玻璃荧光体,利用积分球绝对光谱测试系统,在453 nm蓝色激光二极管激发下,对玻璃荧光体的荧光光谱进行表征,解析出玻璃荧光体的相关绝对荧光参量。测试与计算结果表明,1.0 Wt% Dy₂O₃掺杂玻璃荧光体在功率15.81 mW的蓝色激光激发下,净发射光谱功率是286.91 μW,发射光子数为17.17×1014 cps,其荧光量子产率达到25.86%。为提高玻璃荧光体对泵浦激光的利用率,减少残余激光成分,进而改善组合光品质,制备了大体积的1.5 Wt% Dy₂O₃掺杂玻璃荧光体,在高功率的蓝色激光激发下获得白色照明效果,该玻璃荧光体在激发功率分别为56.0和252.7 mW的激光激发下,组合荧光对应的色坐标分别是(0.316, 0.287)和(0.303,0.268)。激光激励下的高效白色发光表明Dy3+掺杂氟硼酸盐玻璃荧光体在激光照明领域具有良好的应用前景。     

微/纳米ZnO粉体在Glu-BF_4离子液体水溶液中的诱导生长

以一定浓度谷氨酸-氟硼酸(Glu-BF_4)离子液体水溶液为反应介质,摩尔比为1∶6的二水合醋酸锌和氢氧化钠为反应物,在室温下制备前驱体,再通过微波辅助加热制备了具有绒球形貌的微/纳米ZnO粉体.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪、比表面积测试仪、能谱仪、拉曼光谱仪和透射电子显微镜(TEM)等对产物形貌、晶型、比表面积、组成和晶面分布进行了测定.结果显示,所得产物为六方晶系纤锌矿结构,平均粒径20.4 nm,绒球大小1.6~3.0μm,比表面积为28.3 m~2/g,产物纯度较高.当反应物浓度一定,离子液体浓度分别为0.02,0.04,0.08和0.12 mol/L时都得到了类似形貌的微/纳米ZnO粉体,且随着离子液体使用量的增加,绒球尺寸分布更加均一.当离子液体浓度一定,而反应物浓度逐渐下降时,产物形貌发生递变性变化.ZnO晶粒在Glu-BF_4离子液体诱导下首先生成不规则的纳米片,纳米片进一步聚集,在一定反应物浓度范围内生成绒球形貌粉体,反应物浓度较低时只生成绒球的核心部分,而浓度更高时则生成纳米针阵列.通过不同条件下纳米ZnO粉体形貌变化规律,探讨了强碱性条件下Glu-BF_4离子液体水溶液中微/纳米ZnO粉体的生长机制.