高效液相色谱法测定棉籽提取物中总黄酮醇苷的含量

建立棉子中总黄酮醇苷含量的眦测定方法.样品用V(甲醇):V(25%HCl)=4:1的混合液经90 ℃热水浴处理,采用眦法测定总黄酮醇苷含量.选用迪马-C18色谱柱,以V(甲醇):V(0.4%H3PO4)=60:40为流动相,检测波长为360nm.结果:以槲皮素、山奈素为对照品计算,棉子中总黄酮醇苷平均回收率为98.8%,RSD为2.6%.方法可用于棉子中总黄酮提取物含量的测定.     

棉籽化学成分的分析

采用索氏提取法对棉籽中棉籽油进行了提取,以气相色谱-质谱联用仪进行了分析,分离鉴定出10种脂肪酸,占棉籽油总量的99.52%。并对其主要成分进行了鉴定,主要化学成分为:棕榈酸26.68%,亚油酸66.05%。用蒸馏-萃取法提取棉花籽中挥发性物质,测得棉籽挥发油的量为0.80%,用GC/MS法从棉籽挥发油中分离并确定出16种化学成分。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统,得出各化学成分在挥发油中的质量分数。其中主要成分为:石竹烯量高达33.27%。     

低氧亲和力血红蛋白类氧载体的制备及大鼠动脉血压响应

氧亲和力是血红蛋白氧载体非常重要的参数之一,但其高低还没有统一的认识,有一种理论认为低氧亲和力是造成高血压的原因。为了进一步研究氧亲和力与血压之间的关系,本文制备了两种低氧亲和力的血红蛋白氧载体。用高碘酸钠氧化棉子糖（高碘酸钠：棉籽糖=6：1,摩尔比）,得到氧化均一的开环棉子糖;以其作为交联剂聚合脱氧猪血红蛋白,在聚合1 h得到了低氧亲和力（P50 = 43.1 torr）主要为分子内交联的64 kDa的血红蛋白,在聚合2 4 h得到了低氧亲和力（P50 = 51.5 torr）平均分子量为600 kDa的聚合血红蛋白;分别进行大鼠50%等容量换血实验,前者显著引起血压升高而后者血压平稳,证实高血压主要和64 kDa血红蛋白有关,低氧亲和力不是造成高血压的主要原因。     

开环棉籽糖分子内交联血红蛋白及其戊二醛的二次交联

用高碘酸钠氧化制备开环棉籽糖(O-Raffinose),将其作为交联剂对脱氧态无基质血红蛋白(Stroma-freehemoglobinSFHb)进行修饰.十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺不连续电泳(SDS-PAGE)结果显示,开环棉籽糖交联血红蛋白(O-Ra-Hb)与SFHb相比抗解聚性有明显提高;琼脂糖(Sepharose)凝胶层析结果显示,SFHb和O-Ra-Hb出峰时间和峰形大小基本相同,说明交联反应主要发生在分子内的亚基间,基本没有分子间交联产物.用戊二醛(GDA)在优化条件下对O-Ra-Hb进行分子间二次交联,SDS-PAGE结果显示,二次交联产物稳定性比O-Ra-Hb有了进一步提高;Sepharose凝胶层析结果表明,产物中分子量为65000的未聚合的O-Ra-Hb组分为22.6%,分子量为130000～600000的组分为76.9%,分子量为600000以上的组分仅为0.5%,达到了预期目的.     

在线热辅助甲基化-气相色谱法分析棉籽仁中的脂肪酸组成

建立了分析棉籽仁中脂肪酸组成的在线热辅助甲基化-气相色谱法。将0.3 mg棉籽仁样品与2 μ L三甲基氢氧化硫（0.2 mol/L）加入裂解器,在350℃下进行甲基化反应,通过气相色谱仪进行分离分析,共检测到8种脂肪酸甲酯成分,分别为亚油酸（C18：2）、油酸（C18：1）、棕榈酸（C16：0）、硬脂酸（C18：0）、肉豆蔻酸（C14：0）、棕榈油酸（C16：1）、花生酸（C20：0）和二十二酸（C22：0）,不饱和脂肪酸的相对含量为66.30%~72.54%,其中亚油酸的相对含量为43.20%~53.61%,相对峰面积的相对标准偏差（RSD）小于10%（n=5）。通过分析5组棉籽仁样品与3种食用油中的脂肪酸组成,结果表明不同产地的棉籽仁中的脂肪酸组成差异不明显,且棉籽仁中的脂肪酸组成与玉米油最为接近,相似度为0.960~0.992。该方法简单、快速、准确,适合分析棉籽仁中的脂肪酸组成。     

棉籽现场碱催化转酯化联产生物柴油和无毒棉粕

通过棉籽现场碱催化转酯化联产生物柴油和无毒棉粕,考察了棉仁中水的质量分数、粒径对产物中脂肪酸甲酯（FAME）的质量分数和棉粕中游离棉酚（FG）质量分数的影响;对反应过程中的醇油摩尔比、反应时间、催化剂用量、反应温度进行了单因素和正交实验考察。实验得到的反应适宜条件为,棉仁含水量在1.92%左右,棉仁粒径小于0.335mm,反应醇油摩尔比135∶1,反应3h,甲醇中氢氧化钠浓度0.10mol/L,反应温度30℃。在上述反应条件下,反应产物中甲酯的质量分数可达97%,棉粕中游离棉酚的质量分数为0.031%,低于FAO规定的国际标准。     

基于近红外技术快速无损分析整粒棉籽中的脂肪酸含量

应用近红外光谱技术可以实现整粒带壳作物种子中脂肪酸含量的快速、无损分析。以385份棉花种子为实验材料,应用线性的偏最小二乘(PLS)和非线性的最小二乘支持向量机(LS-SVM)方法,结合蒙特卡罗无信息变量消除法(MC-UVE),构建整粒棉籽中脂肪酸含量的近红外校正模型。结果表明,基于变量选择的LS-SVM模型具有最佳的预测性能,其棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸含量的近红外校正模型的相关系数R2分别为0.863,0.881,0.843,0.806,0.894和0.917,剩余预测偏差RPD分别为2.669,2.880,2.508,2.202,3.023和3.473。本方法省略了种子的粉碎过程,MC-UVE方法有助于提高校正模型的稳健性和精确度。     

近红外反射技术开放式检测棉籽中水分和油含量的研究

研究了近红外漫反射分析技术在棉籽,尤其是毛棉籽的水分和油含量检测中的应用。建立了毛棉籽水分和油含量的近红外分析模型,并随机抽样验证了检测模型的检验精度。水分的相关系数为0.965,含油的相关系数0.953,定标标准偏差分别为0.226和0.391。检测结果达到了代替传统检测方法的要求。另外利用部分样品建立了仁含油和仁出率的近红外检验模型,证明近红外方法也可以应用于其检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定转基因棉籽中的铅镉铜铬

本文探讨了干法灰化与湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定转基因与非转基因棉籽中重金属元素铅、镉、铜和铬的方法,比较了两种预处理方法对测定结果的影响.结果表明:两种方法均能满足分析测定的需要.将分析方法应用于转基因与非转基因棉籽中四种重金属含量的测定,结果显示,转基因棉籽中铅和铜的含量明显低于非转基因棉籽,镉和铬的含量与非转基因棉籽相当.