舒兰褐煤树脂组分中某些分离物的化学研究

我国褐煤资源丰富 ,分布于云南、吉林、黑龙江、山东和内蒙古等地。褐煤除作燃料和腐植肥料外 ,还应用于轻化工和机械工业 ,如从褐煤制取褐煤蜡。褐煤蜡中含有较多的树脂物质 ,影响了褐煤蜡的质量 ,因此通常褐煤蜡树脂作为废弃物脱除 ,以提高褐煤蜡的质量。褐煤蜡的化学组成为纯蜡和树脂 ,前者为高碳脂肪酸和脂肪醇的酯类、游离脂肪酸和脂肪醇 ,以及烃类物等 ;后者则以萜类为主 ,并含有甾醇、羟基酸和烃化合物[1～ 5] 。 1982年唐运千等采用红外光谱和氢核磁共振谱检定 ,褐煤树脂中含有 β 谷甾醇 ;柱层析和薄层层析检出雌二醇和雌酚酮[2 ] …     

离子交换法纯化重组类人胶原蛋白II的研究

用阳离子交换树脂CM-52分离纯化类人胶原蛋白II(HumanCollagen-likeBioproteinII,HCBII)。通过实验,分别确定了静态吸附和柱层析吸附的操作条件,即静态吸附:在pH4.0、NaCl0.15mol/L、进料浓度7g/L,处理量17.26ml/g树脂的条件下进行吸附,吸附时间为60min;柱层析:在pH4.0、NaCl0.15mol/L、进料浓度5g/L、流速5ml/min的条件下进行吸附。然后上柱,在pH4.0、NaCl0.30mol/L下进行脱附。实验表明,采用静态吸附的方式吸附HCBII,然后上柱洗脱,HCBII的吸附量可达到48.6mg/g树脂,回收率83.8%,操作时间短,分辨率高,最终纯化的HCBII达电泳纯,分子量为97kD。     

A simple and effcient approach to one-pot synthesis of mono- and bis-N-aryl-3-aminodihydropyrrol-2-one-4-carboxylates catalyzed by InCl3简

An efficient and straightforward procedure has been developed for the synthesis of highly substituted mono- and bis-N-aryl-3-aminodihydropyrrol-2-one-4-carboxylates via a one-pot, four-component domino reaction of amines, dialkyl acetylenedicarboxylates and formaldehyde in the presence of InCl3 （20 mol%） in MeOH at ambient temperature. The salient advantages of this method are mild reaction conditions, environmentally benign, high to excellent yields, shorter reaction times, easy operation and no column chromatographic separation.     

三酰甘油氧化聚合物的制备型快速柱层析-体积排阻色谱测定法

建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40～60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,粒径5μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA)。结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP,可准确定量油脂中的TGP含量。结果表明,TGO、TGD分别在28～1 800、11～2 800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7,TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L,定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L;相当于油脂中TGP的LOD为0.01%。PFC-HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10%。PFC对3个PC加标水平(2.27%、8.47%、30.94%)的平均回收率为95%～98%,相对标准偏差(RSD)均低于4%。PFC-HPSEC方法与经典的硅胶柱-HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高,相对误差为0～8.9%。该方法能够在2 h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测,包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂,尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂。     

大蓟多糖提取分离及含量测定

用水提-醇沉法从大蓟中提取多糖,脱脂、去蛋白,经冷冻干燥后得到粗多糖。通过苯酚-硫酸法测定糖的含量,粗多糖得率为6.5%。再采用DEAE-纤维素离子交换柱层析进一步分离纯化,得到5个次级组分DJ1,DJ2,DJ3,DJ4和DJ5。其中得率最高的是DJ2组分,为8.06‰。     

恒能量同步荧光光谱法测定食用油中多环芳烃

用12%（w/V）的氢氧化钾-乙醇溶液皂化食用油的脂肪酸,以环己烷萃取皂化液中的多环芳烃,经浓缩,柱层析纯化并浓缩,取微量试样液稀释后,通过选择合适能量差,建立了同步荧光法测定食用油中多环芳烃含量的新方法,其线性范围为5—1000ng.mL-1,检出限在0.04—15.21ng.mL-1之间,平均加标回收率在81.94%—90.06%之间。该方法具有快速、简便、准确等特点。     

生产银杏黄酮的模拟移动床色谱工艺

世界各国银杏黄酮类药品的标度为总黄酮含量24％,生产工艺主要是浸取。现在国内有厂家提出制备高纯度银杏黄酮产品——总黄酮含量44％,生产工艺主要包括浸取和提纯两步,提纯主要采用树脂柱层析法。本文用模拟移动床色谱(Sinulated Moving Bed Chromatography,简称SMBC)提纯生产工艺,所得黄酮纯度可达90％以上。     

原油非烃化合物结构与含量的馏分分离及联用色谱信息获取通用方法

用正己烷将沥青质从油样中分离,再根据类组分之间极性差别,用中性氧化铝-硅胶双层析柱将原油样其余部分分成脂肪烃、芳香烃和7个非烃馏分。各馏分回收完全。用色-质联用技术,将非烃馏分再分离并获取实验数据,为原油非烃结构和含量测定奠定有关的信息基础。不同油井样品研究和重复实验表明,方法对各种原油非烃化合物分离和信息测定有很好的重现性。     

中低压柱层析分离儿茶素的研究

采用全自动中低压柱层析制备色谱分离儿茶素,原料为含量高于85％的茶多酚,分别以硅胶、C18(十八烷基键合相硅胶)作为吸附剂,应用HPLC对分离产物进行鉴定.结果表明,以硅胶作为吸附剂时,甲醇和氯仿溶液梯度洗脱,得到纯度为96.3％的EGCG,得率32％;以C18作为吸附剂时,甲醇和水溶液梯度洗脱,得到90％以上纯度的EGCG、EC、ECG、CG 4种儿茶素,得率分别为28.8％、7.7％、17.0％、1.8％.     

酯交换生物柴油的柱层析分离纯化与分析

以文冠果油通过酯交换法制备的粗生物柴油为原料,采用柱层析进行精制纯化,然后利用气相色谱、GC-MS、红外光谱和1 H核磁共振等分析产物的成分。粗油经柱层析分离出两个馏分:石油醚洗脱馏分(A1),主要是由文冠果油经酯交换反应得到的生物柴油,包括亚油酸甲酯、油酸甲酯等;甲醇洗脱馏分(A2)主要是甘油馏分,是油脂酯交换反应的副产物。结果表明:由柱层析进行分离纯化后,生物柴油的纯度由原来的77.51%提高到93.87%,生物柴油的回收率也高达91.04%;红外光谱和1 H核磁共振的分析结果进一步表明柱层析能够有效地提高生物柴油的纯度,为工业化纯化生物柴油提供了依据。