枸橼酸铋制剂中铋元素的溶出量分析

微波消解溶样，ICP—AES法测定了枸橼酸铋制剂中铋元素的含量及其在人工胃液和人工肠液中的溶出量。结果表明，枸橼酸铋制剂中的铋元素在人工肠液中的溶出量明显高于人工胃液。方法的检出限为12ng／mL，相对标准偏差(n=7)为3．84％。     

新型吡啶[2',1': 5,1]吡唑[4, 3-d]嘧啶-4-酮类化合物的合成及其对PDE5酶的抑制活性研究

设计、合成出了新型吡啶并吡唑并嘧啶酮类化合物。目标化合物的生物活性评价结果显示，该类化合物对血小板中的PDE5酶具有较强的拟制活性，但略弱于西地那非。     

保健食品中西地那非化学发光免疫分析方法研究

针对保健食品中西地那非药物的非法添加问题,该研究采用辣根过氧化物酶（HRP）与鲁米诺为信号输出系统,结合直接竞争模式探索了保健食品中西地那非的直接竞争化学发光酶免疫分析方法。基于特异性多克隆抗体,通过逐步优化策略,确定最佳免疫分析条件为：包被原质量浓度为41.67 ng/mL,酶标抗体质量浓度为1.25 μg/mL,封闭液和洗涤液的吐温－20含量为0.05%,稀释液的甲醇添加量为5%,竞争反应时间为40 min。在该条件下,建立了西地那非的直接竞争化学发光免疫分析方法,该方法对西地那非的半抑制浓度（IC50）为0.17 ng/mL,线性检测范围（IC20～IC80）为0.024 ~ 1.21 ng/mL,检出限（IC10,LOD）为0.008 ng/mL。与他达那非等功能类似物无显著交叉;西地那非样品的加标回收率为82.0%～114%,相对标准偏差均小于15%。盲样检测结果与HPLC－MS/MS确证方法具有良好一致性,说明该方法准确可靠,适用于样品中西地那非的快速筛查。     

高效液相色谱法测定枸橼酸他莫昔芬片的含量

An RP-HPLC method for the quantitative determination of contents of tamoxifeni citrate tablets was devel-oped.The operating conditions are as follows:CN column,250mm×4.6mm;mobile phase:mixture of methanol-water-glacial acetic acid-sodium heptyl sulfonate(340:160:1: 0.5);internal standard,trimethoprim;detectionwaveiength,254nm;and flow rate,0.6mL/min,Coefficient of variaion was1.1%,This method is simple and re-liable.     

毛细管电泳-质谱联用法测定性保健品中的脱水吗啡和西地那非

脱水吗啡和西地那非是目前治疗男性性功能障碍的常用药物,在临床上已广泛应用。但最近的研究表明,当服用西地那非剂量较大时会引起头痛、消化不良、头晕、皮疹等不良反应。更为严重的是,西地那非能增强硝酸酯类药物的降压能力,与硝酸酯类药物同时使用时,可能会引起致命性低血压     

表面增强拉曼光谱对西地那非类药物的快速检测

采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术并结合简单的前处理流程,对保健品样品中11种西地那非类药物进行了非定向快速筛查研究.结果表明,11种西地那非类药物可根据结构分为5类,类别之间SERS谱图差异显著;类别内SERS谱图具有共性特征,特征峰相对强度差异明显.实际样品的检测中,西地那非类药物的最低检出浓度约为0.05 mg/kg;前处理和测试的总时长约为3~5 min,且与检测目标物和样品无关.本方法高灵敏度、快速和非定向检测的设计理念为快速检测保健品中违禁添加药物提供了新思路和新方法.     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品;采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（75 mm×3.0 mm,2.7 μm）,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min;采用电喷雾离子（ESI）源,Q-TOF-MS作检测器,正离子模式检测;与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对,准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0.1~50 mg/kg或0.1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律,为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定,检出19种化合物,有效打击了非法添加行为。     

定量核磁共振氢谱法测定枸橼酸托法替布片的有效含量

建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ 7.13为定量峰,3,5-二甲基吡唑化学位移δ 5.73为内标峰,氘代二甲亚砜（DMSO-D6）为溶剂,使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱,对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强,在0.793～7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系（r2=0.998 4）。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差（RSD）分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%,其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单,可同时进行定性与定量,检测时间短,无需对照品等优势,可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。     

光度法测定枸橼酸西地那非及尿中西地那非的含量

枸橼酸西地那非(Sildenafil citrate)商品名为万艾可(Viagra),是治疗男性性功能障碍药。目前测定西地那非含量的方法主要是HPLC,操作繁琐,仪器昂贵。本文在pH2．5-4．7的酸性介质中,发现乙基曙红(EE)与西地那非(SD)反应后,生成红色离子缔合物,其最大显色波长和最大褪色波长分别为550nm和520nm,表观摩尔吸光