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考察了不同加工干燥方法对杜仲整体代谢产物的影响。分别制备新鲜杜仲、堆置“发汗”、烫泡“发汗”和阴干杜仲样品,进行超高效液相色谱-串联质谱代谢组学分析。通过主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析方法,筛选出不同加工干燥方法下杜仲的差异代谢物,比较其相对含量。结果显示,4个组的杜仲样品在PCA得分图中可明显区分。与新鲜杜仲相比,杜仲加工干燥后有170种以上的代谢物发生显著变化,其中超过80%的代谢物表达上调。3种加工干燥方法之间,堆置“发汗”杜仲的上调代谢物数量较多,且有利于木脂素和香豆素类、环烯醚萜类、醌类成分的合成;阴干有利于酚酸类成分的保留,烫泡“发汗”则有利于黄酮类成分的保留。通过比较不同加工干燥方法下杜仲的差异代谢物,为探究杜仲药材的品质形成机制及优选其加工方法提供了科学依据。 相似文献
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核磁共振氢谱(Proton Nuclear Magnetic Resonance,1H NMR)是中药指纹图谱中一种鉴定和控制植物中药质量的新方法.本文采用CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)脉冲序列采集了杜仲提取物的1H NMR谱,通过完整还原振幅频率表(Complete Reduction to Amplitude-Frequency Table,CRAFT)分析技术对杜仲指纹图谱进行特征指纹分析,将待目标合物的信号从混合物图谱中剥离出来,实现了不分离样品而分析目标化合物信息的目的,从而对杜仲的特征化合物——松脂醇二葡萄糖苷(Pinoresinol Glucoside,PDG)进行了定性和定量分析.结果显示贵阳药用植物园所得杜仲的PDG含量为0.275 6%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为1.69%,与高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)定量分析结果(含量为0.269 6%,RSD为0.65%)基本一致.另外,通过NMR检测与多变量数据建模相结合分析了杜仲提取物的全指纹图谱,结果显示同一采收期不同产地的杜仲药材有显著差异,这表明该方法可用于鉴定不同产地的药材,具有一定的实用意义. 相似文献
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建立了杜仲中京尼平甙酸的硅胶柱色谱分离纯化及反相高效液相色谱/液相色谱-电喷雾质谱/核磁共振(RP-HPLC/LC-ESI-MS/NMR)鉴定方法。杜仲皮经粉碎后,用70%乙醇提取,提取液经减压蒸馏至干,再用甲醇溶解,然后吸附于硅胶上,并以不同体积比的氯仿-甲醇混合液按洗脱剂的极性由小到大进行洗脱,以RP-HPLC法检测洗脱液中物质的种类和含量。结果表明:洗脱剂为氯仿-甲醇(体积比为8∶1)的洗脱液经分析为单一组分,其保留时间为5.142 min;以对照品京尼平甙酸添加法测定,其峰高增加;相关紫外光谱和红外光谱检测结果与京尼平甙酸对照品基本一致;结合LC-ESI-MS、 1H-NMR和13C-NMR等测定,确定该洗脱组分为京尼平甙酸。 相似文献
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建立反相高效液相色谱法测定杜仲壮骨丸中马兜铃酸A含量的方法。取50粒杜仲壮骨丸样品,碾细,称取样品粉末1.0 g至具塞锥形瓶中,加入40 mL甲醇溶液,称重并记录,超声40 min (功率为500 W,频率为40 kHz),冷却后再次称重,用甲醇溶液补足损失的重量,摇匀,用0.22 μm过滤膜过滤,得样品溶液,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,流动相为水–甲醇溶液(体积比为1∶4),流量为1.0 mL/min,检测波长为315 nm,柱温为35 ℃。马兜铃酸A的质量浓度在0.007 5~0.150 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.001 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.96%(n=6),样品加标平均回收率为99.27%。该方法专属性强,适用于杜仲壮骨丸中马兜铃酸A的含量测定及质量控制。 相似文献
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采用毛细管电泳/电化学检测法(CE/ED)同时分离测定了杜仲叶、杜仲皮及市售杜仲保健品中芦丁、抗坏血酸、金丝桃甙、绿原酸、槲皮素等多种生物活性成分的含量,考察了运行缓冲液酸度和浓度、分离电压、氧化电位和进样时间等实验参数对分离、检测的影响。在最优化条件下,以300μm碳圆盘电极为检测电极,检测电位为 950 mV(vs.SCE),50 mmol/L硼砂的运行缓冲液(pH9.0)中,上述各组分在20 min内可基本实现基线分离。各组分浓度与峰电流在3个数量级范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)在3.3×10-5~9.6×10-5g/L范围。该方法已成功地应用于杜仲及其保健品中生物活性成分的测定,结果令人满意。 相似文献