反相离子对高效液相色谱法测定母粉及母液中的杀鼠新

用反相离子对高效液相色谱法测定了杀鼠新母粉及母液中有效成份含量。采用Partisil-10ODS色谱柱，以甲醇：离子对溶液＝80：20（体积比）为流动相，离子对溶液为0.005mol/L四丁基铵磷酸盐（pH为7.5)的缓冲溶液，测定波长285nm。方法在0.025-0.15g/L范围内有很好的线性关系。杀鼠新母粉和母液的相对标准偏差分别为1.24%、0.77%(n=7)，回收率分别为：母粉,97.7%-99.8%；母液，98.5%-100.4%。     

气相色谱-串联质谱法测定饮用水、酱油和食醋中四种杀鼠剂

采用气相色谱串联质谱法测定饮用水、酱油和食醋中4种鼠药氟乙酰胺、鼠立死、毒鼠强和杀鼠酮的含量。饮用水样品用固相萃取(苯乙烯二乙烯苯和甲基丙稀酸甲脂聚合物固相萃取柱)富集净化;食醋和酱油样品用乙腈为提取溶剂,加入少量石墨化炭黑去除色素的快速萃取法提取净化,采用INNOWAX弹性的石英毛细管柱分析。结果表明本方法测定选定样品基质的回收率和相对标准偏差分别在57.2%～102.2%,1.9%～9.5%之间;饮用水中除去杀鼠酮的最低检测浓度为2.0μg/L外,其他均小于0.5μg/L;食醋和酱油中杀鼠酮的最低检测浓度为0.10 mg/kg,其他均小于0.025 mg/kg。本方法适用于突发中毒事件中几种食品样品中4种鼠药的同时快速定性和准确定量。     

气相色谱法测定大隆毒饵中的甘氟和氟乙酰胺

用气相色谱法对大隆毒铒中的甘氟和氟乙酰胺进行了联合分析。毒铒用索氏提取器提取，以异丙醇为内标，在GDX-102色谱柱上进行分离，氢焰离子检测器。方法的平均回收率分别为：甘氟Ⅰ：98.3%,甘氟Ⅱ：97.7%，氟乙酰胺：98.2%，相对标准偏差分别为1.0%，1.5%，1.0%（n=10)。     

亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮灯抗凝 …

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取－紫外导数光谱检测法。血样用pＨ５缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上,柱用乙酸乙 酯洗脱,将洗脱液挥发干净,剩余物用pＨ１０缓冲液溶解,测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析。三种杀鼠剂以１０mg／Ｌ的量加于空白血中测得萃取率为８５％以上,血中三种杀鼠剂的检出限低于２ｍｇ／Ｌ。萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替,     

亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱检测法.血样用pH5缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上,柱用乙酸乙酯洗脱,将洗脱液挥发干净,剩余物用pH10缓冲液溶解,测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析.三种杀鼠剂以10mg/L的量加于空白血中测得萃取率为85%以上,血中三种杀鼠剂的检出限低于2mg/L.萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替,结果相似.     

光谱法研究4-羟基香豆素类杀鼠剂与蛋白的结合模式

利用光谱法对4-羟基香豆素(4-HC)和杀鼠剂溴敌隆(BRD)、溴鼠灵(BDF)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用进行了研究.依据Foerster能量转移理论计算了3种药物与BSA 212位Trp残基的结合距离.利用光谱探针,通过竞争实验判断4HC、BRD、BDF主要结合于BSA的Subdomain ⅡA结构亚域的Site Ⅰ.实验初步探讨了该类药物与蛋白的结合模式与作用机制.     

薄层色谱-紫外分光光度法测定 溴敌隆乳油中的有效成份

用薄层色谱－紫外分光光度法分离和测定溴敌隆乳油中的有效成份,样品以甲醇－乙酸乙酯－石油醚（10：20：8）为展开剂在硅胶G板上展开,在波长262nm处测定分析,方法在0.25－1.50mg/mL范围内有良好的线性关系,检出限为0.08mg/mL,RSD值为1.9%(n=10),回收率97.1%-102.1%。     

浊点萃取-高效液相色谱法同时测定人尿中的4种抗凝血鼠药

建立了基于浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数。5mL尿样中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)TritonX-114400μL,50℃萃取15min,4种目标物的萃取效率能达到85%以上。在选择的色谱条件下,以V(甲醇)∶V(1%甲酸)=90∶10为流动相,待测组分经反相C18色谱柱分离,于306nm波长处用二极管阵列检测器检测,10min可完成分析。4种鼠药中杀鼠醚在0.01～5.0mg/L,其余3种在0.02～5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.997);尿样的标准加入回收率为71.2%～114.5%;相对标准偏差小于7.0%。对于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀释,萃取浓缩因子可达到28倍。定量检出浓度分别为:杀鼠灵0.016mg/L,杀鼠醚0.001mg/L,溴敌隆0.005mg/L,溴鼠灵0.003mg/L。本法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,能满足鼠药中毒应急检测的要求。     

高效液相色谱法测定灭鼠毒饵中溴敌隆

采用紫外检测器波长为265mm，Cl8不锈钢柱，丙酮为溶剂萃取样品中的有效成分，对灭鼠毒饵中的溴敌隆进行了测定。回收率为97．5％-100．6％，相对标准偏差为1．5％-3．6％。     

固相萃取—紫外导数光谱法测定血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

报道了血中敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的题示测定方法。该法操作简便快速、回收率高，灵敏度较高，萃取使用国产高分子多孔微球ＧＤＸ３０１，价廉易得。三种杀鼠剂以１０ｍｇ／Ｌ量分别加于血中，回收率依次为１００．５％±２．９％、１０１．５％±１．３％及９９．３％±１．５％；血中三种杀鼠剂检出限分别为０．４、０．６及０．４ｍｇ／Ｌ。