基于吸收系数的生脉注射液中聚山梨酯80含量测定新方法

聚山梨酯80又名吐温80，为一种亲水型非离子表面活性剂，是食品、保健品和药品中常用的辅料，作为增溶剂和澄清剂广泛用于中药注射剂。近年来，不良反应的发生使得聚山梨酯80的质量和应用愈加受到重视，有研究认为其加入可能引起注射剂不良反应增加。为避免超量使用，有必要对该辅料的投料加以严格控制。中药注射剂中聚山梨酯80的含量测定是当下研究的热点和难点，可以通过分光光度法、分子排阻-蒸发光散射检测法(SEC-ELSD)、液质联用法(LC-MS)直接测定，也可以水解后法经液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)或气相色谱法(GC)间接测定。但由于聚山梨酯80为聚氧乙烯聚合数目不同的混合物、不同厂家生产的聚山梨酯80化学组分及比例存在较大差异，难以采用统一的转换公式或对照品准确定量。此外，中药注射剂的复杂基质造成的假阳性干扰也对定量提出了挑战。为解决以上问题，以生脉注射液为例，提出基于吸收系数的中药注射剂中聚山梨酯80含量测定新方法。优化检测波长、显色剂种类、液液萃取过程振荡和静置时间，在6个不同品牌仪器上测得聚山梨酯80-硫氰酸钴配合物的吸收系数(E1%_{1 cm})为104.23，相对标准偏差(RSD)为2.08%。生脉注射液稀释10倍后，精密量取供试品溶液1.0 mL，精密加入硫氰酸钴溶液10 mL，二氯甲烷20 mL，涡旋振荡3 min。将混合液移至分液漏斗中，静置30 min，取下层二氯甲烷液，将前1 mL弃去，接收约15 mL，在320 nm处测定吸光度，再根据Lambert-Beer定律，利用获得的吸收系数计算得到聚山梨酯80的含量。方法阴性无干扰，精密度和重复性相对标准偏差均低于3%，平均回收率为98.42%。为进一步验证方法的准确性，分别采用吸收系数法和标准曲线法测定了2个厂家的10批生脉注射液，并与实际投料量比较。配对t检验结果表明，当置信度为95%时，两种方法无显著性差异，吸收系数法测得结果与企业生产中聚山梨酯的实际投料量也无显著性差异。研究采用前人未采用的、灵敏度更高的320 nm为检测波长，显著降低了基质干扰，克服了中药注射剂中聚山梨酯80测定结果与实际投料量难以吻合的问题。吸收系数法无需使用对照品，亦不用制备标准曲线，可为中药注射剂中聚山梨酯80的检查标准提供切实可行的解决方案。所建方法灵敏、准确、快速、简便，为含聚山梨酯80制剂的质量控制提供了关键常数及新的思路。     

无介质微波作用下酮与稳定叶立德的反应

酮与稳定膦叶立德在家用微波炉中加热，在无任何溶剂或固体介质条件下，4．5min之内完成反应，得到了良好产率的Wittig反应产物，较之液相苯中回流反应的传统方法，此法具有时间短、操作步骤简单、无毒害等优点，同时使一些在传统方法中与稳定叶立德不反应或难反应的酮得以进行并有较好收率。此外，在得到α，β-不饱和酯的同时，还发现了少量重排产物β，γ-不饱和酯，并对其机理进行了推测与证明。     

Microwave-assisted Regioselective 1-O-Deacylation of Peracylated Glycopyranoses on Alumina

A facile, rapid and regioselective method for the 1-O-deacylation of peracylated glycopyranoses is described which occurs under mild conditions by absorption onto alumina using microwave irradiation.     

SYNTHESIS OF MACROPOROUS COPOLYMER OF VCA AND DVB

The reactivity ratios of vinyl acetate(VAc) and divinyl benzene (DVB) were calculated from the Q and e values.The possibility of the copolymerization of these two monomers was predicted and the copolymerization was carried out by suspension polymerization technique in the presence of pore producing agent (toluene and gasoine).The relative ratio of acetoxy group and benzene ring in the copolymer were monitored by IR measurement during the polymerization.The variation of pore properties,such as spectific surface area,porosity and average pore diameter,with polymerization time were determined.The copolymers at various polymerization time were alcoholyzed and thus the variation of the hydroxyl group content with polymerization time was studied.     

不同羧酯化的聚马来酸十八醇酯齐聚物的镉盐LB膜成膜特…

由聚马来酸酐和十八醇合成了一系列不同羧酯比的聚马来酸十八醇酯，并以其为成膜材料，ＣｄＣｌ２水溶液为亚相制备了一系列聚马来酸十八醇酯镉盐ＬＢ膜，借助小角Ｘ射线衍射和红外吸收光谱表征了成膜条件及羧酯比对ＣｄＰＭＡ膜有序结构的影响。在较高膜压和快速提拉条件下，低羧酯比的ＣｄＰＭＡ可得到有序性很高的Ｙ－型ＬＢ多层膜；高羧酯比的ＣｄＰＭＡ得不到高有序性的ＬＢ多层膜。     

用13CNMR研究聚甲基丙烯酸锡酯的立构序列分布

本文测定了自由基型溶液聚合的聚甲基丙烯酸三甲基锡酯(PTMTM),聚甲基丙烯酸三乙基锡酯(PTETM)和聚甲基丙烯酸三丁基锡酯(PTBTM)的¹³C-NMR谱,对其C-2谱扩展分峰,计算立构序列,从定量数据表明,聚合物样品的空间立构富于或稍富于间规立构,随取代基的体积增大而趋于无规分布,作者认为受空间位阻效应和分子内或分子间形成配位键的影响。     

O—糖基—甲氧甲酰基膦酰胺酯的合成及其和生物活性研究

合成了一系列新型Ｏ－糖基－甲氧甲酰基膦酰胺酯，并对Ｏ－糖基亚磷酰胺酯与氯甲酸甲酯的Ａｒｂｕｚｏｖ反应及其它有关反应进行了讨论，产物的结构经ＨＮＭＲ、＾３１ＰＭＲ、ＩＲ及元素分析确定，初步的生物活性测定结果表明，化合３ｃ对人肝癌Ｂｅｌ－７４０２细胞和人白血病ＨＬ－６０细胞有一定的抑制作用，化合３ａ对烟草花叶病毒有一定的抑制活性。     

日本菊花螺Siphonaria Japonia化学成分的研究(I)

近年来相继从菊花螺属(Siphonaria)海洋软体动物中分离出一系列聚丙酸酯(Polypropi-onate)类化合物.这类化合物在自然界罕见,被认为是菊花螺属软体动物的典型代谢产物.本文实验所用的菊花螺采自福建省湄洲湾莲城半岛.该动物味很苦,有清凉解毒之功.