高效液相色谱法同时测定牛肉及其制品中敌草隆、绿麦隆的残留量

介绍了用高效液相色谱同时测定牛肉及其制品中脲类除草剂——敌草隆、绿麦隆残留量的方法。色谱柱为ＳｅｌｅｃｔｏｓｉｌＣ１８柱,流动相为甲醇－水（６０∶４０,Ｖ／Ｖ）,ＵＶ－２４５ｎｍ检测。最小检测量：敌草隆为０．４ｎｇ,绿麦隆为０．５ｎｇ。线性范围均为０．０５～１０ｍｇ／Ｌ。回收率：敌草隆为８７．３４％～８７．６４％,绿麦隆为８８．７８％～９１．９４％。     

高效液相色谱法测定水性涂料中 4种生物杀伤剂

水性涂料样品1.000g用约20 mL的1%(体积分数,下同)乙酸甲醇溶液超声提取20min,冷却至室温后,用1%乙酸甲醇溶液稀释至25.0mL,摇匀后,以2 000r·min-1转速离心20min,上清液用0.45μm有机相过滤器过滤,采用高效液相色谱法测定滤液中多菌灵、敌草隆、百菌清和三氯生等4种生物杀伤剂的含量。以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分离柱,用甲醇和0.3%(体积分数)氨水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长236nm处进行测定。4种生物杀伤剂的质量浓度均在0.4～40.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.47～1.10mg·kg~(-1)。加标回收率为92.5%～106%,回收量的相对标准偏差(n=7)为0.43%～2.8%。     

硒催化羰基化合成敌草隆

报道了一种简易、绿色的合成敌草隆的新方法。以3,4-二氯硝基苯和二甲胺盐酸盐为起始原料,以CO替代剧毒的光气作羰基化试剂,经硒催化的"一锅煮"的氧化还原羰基化反应来直接合成出目标产物。通过考察反应时间、温度、溶剂和碱的种类、CO压力以及物料比等因素,获得了优化的反应条件。在优化条件下,能以70%的产率得到目标产物,从而为除草剂敌草隆的合成开辟出一条路线简短、操作简单、成本低、原子经济性高、环境友好的新途径。并在文末提出了可能的反应机理。     

色谱法测定肉及肉制品中敌草隆、绿麦隆、莠去津和西玛津残留量

敌草隆、绿麦隆系脲类除草剂,莠去津和西玛津系三嗪类除草剂。国外已有其检测方法的报道,我们在过去研究。的基础上扩展了除草剂的检测种类,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定海洋涂料中敌草隆和吡啶硫酮铜

提出了高效液相色谱法同时测定海洋涂料中的敌草隆和吡啶硫酮铜含量的方法。海洋涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。分取1.0mL上清液,加入1mL乙腈混匀后进行色谱分离。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。敌草隆和吡啶硫酮铜的线性范围分别为0.15~800,0.20~200 mg·L-1,检出限(3S/N)为8.0 mg·kg-1(敌草隆)和12.0mg·kg-1(吡啶硫酮铜)。以空白样品为基体在3个浓度水平上进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~3.4%之间。     

高效液相色谱法同时测定牛,羊肉中敌草隆,绿麦隆和阿特拉津的残留量

１引言农田、果园中施用敌草隆、绿麦隆和阿特拉津等除草剂后，它们在土壤、不中分解慢，特别是阿特拉津，其残效期可达一年以上。它们对人、畜的健康均有害．为此ＥＰＡ规定以３ｕｇ／ｋｇ为最大污染限。本研究采用ＨＰＬＣ法同时测定牛、羊肉中这３种除草剂的残留量，方法简便、准确、灵敏．２实验部分２．１仪器与试剂Ｗａｔｅｒｓ６００高效液相色谱仪，４８６紫外可见分光检测器，ＰＣ－８００数据工作站．所用试剂均为分析纯，有机溶剂均经重蒸馏，蒸馏水为二次水．中性氧化铝小柱为河北津杨滤材厂生产．２．２色谱条件色谱柱为ＮＯＶ…     

液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法。用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测(MRM),每种农药各两对离子进行定性、定量分析。乙烯利和敌草隆在0~10 μg/L、噻苯隆在0~1 μg/L范围内相关系数(r)均大于0.999。乙烯利和敌草隆的定量限(LOQ)均为40 μg/kg,噻苯隆为4 μg/kg。分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为5.7%~11.5%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测。     

基于藻类光合作用抑制效应的敌草隆毒性响应参数研究

藻类作为单细胞生物,其个体小、易培养、对毒物敏感、且能够观察细胞水平上的中毒症状,是快速检测水质生物毒性的理想受试生物。“藻类生长抑制试验”依赖于藻类细胞的繁殖代谢过程,测量周期长,无法满足生物毒性快速检测的需求。藻类光合作用过程对污染物毒性的响应速度和灵敏度显著优于“藻类生长抑制试验”,以藻类光合作用状态为毒性测试指标可大幅缩短毒性检测时间。现有“光合作用抑制实验”多采用可变荧光Fv或最大光化学量子产量Fv/Fm作为生物毒性反应终点,缺乏对多个光合荧光参数响应敏感性的对比分析,造成生物毒性定量检测的灵敏度不高。以蛋白核小球藻为受试对象,以叶绿素荧光作为藻类光合作用状态快速无损探针,采用荧光动力学手段测量藻类光合荧光参数,对典型除草剂DCMU抑制下的多个光合荧光参数的毒性响应敏感性进行对比分析,得到适用于快速、定量评价DCMU胁迫效应的关键光合参数,提高DCMU生物毒性检测的速度和灵敏度。结果显示：(1)DCMU对光合荧光参数F₀,Fm,σ_PSⅡ,τ_QA,Fv,Fv/Fm, Yield,rP,NPQ,α响应显著,其中参数α,rP,Fv/Fm,yield和NPQ在5 min即呈现出类似时长（96 h）的响应效应;(2)参数α,rP,Fv/Fm,yield和NPQ的5 min抑制程度对DCMU浓度具有良好的剂量效应关系。其中,参数NPQ的相关系数和EC_{50-5 min}分别为0.998 5和2.41 μg·L-1,显著优于其他四个参数,且优于96 h的测量结果。采用光合荧光参数NPQ作为5 min定量测量DCMU生物毒性的反应终点,可极大缩短DCMU生物毒性的检测时间（从96 h缩短至5 min）,并显著提高检测灵敏度（与光合抑制方法常规参数Fv/Fm相比,EC₅₀降低了81.4%）。实验结果为基于藻类光合抑制效应的DCMU生物毒性定量检测提供了基础数据,研究方法也为其他污染物胁迫下的藻类光合荧光参数筛选提供了参考。     

超高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中敌草隆残留

建立了一种测定甘蔗和土壤中敌草隆农药残留的超高效液相色谱(UPLC)方法.样品经水和甲醇提取,二氯甲烷液-液分配后,过中性氧化铝柱纯化,用石油醚:乙酸乙酯的混合液(体积比85:15)淋洗和洗脱,洗脱液经减压浓缩后用5 mL乙腈定容.采用UPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.敌草隆在0.02～5.0 mg/L范围线性...