毛细管电泳-质谱联用法测定性保健品中的脱水吗啡和西地那非

脱水吗啡和西地那非是目前治疗男性性功能障碍的常用药物,在临床上已广泛应用。但最近的研究表明,当服用西地那非剂量较大时会引起头痛、消化不良、头晕、皮疹等不良反应。更为严重的是,西地那非能增强硝酸酯类药物的降压能力,与硝酸酯类药物同时使用时,可能会引起致命性低血压     

毛细管电泳-质谱联用用法测定性保健品中的脱水吗啡和西地那非

建立了毛细管电泳-电喷雾电离质谱联用法同时测定性保健品中脱水吗啡和西地那非的分析方法.以5.0 mmol/L乙酸(用0.1 mol/L乙酸铵调至pH=3.7)作为背景缓冲溶液,50%甲醇(含7.5 mmol/L甲酸)作为鞘液,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,脱水吗啡和西地那非的线性范围分别为200.0～40 000.0μg/L,40.0～40 000.0μg/L,检出限分别为40.0、8.0μg/L.样品的加标回收率为88%～102%,相对标准偏差为3.2%～5.0%.此方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分 的性保健品中这两种药物的同时分析.     

高效液相色谱-质谱法测定性保健品中脱水吗啡、西地那非、前列地尔

建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法。样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0~5000.0 μg/L,10.0~1000.0 μg/L和40.0~4000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L。样品的加标平均回收率为89%~95%,相对标准偏差为9.5%~11%。该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析。