含二氧杂环异黄酮的合成

本文报道含有3', 4'-亚甲二氧基, 3', 4'-亚乙二氧基, 3, 4'-三亚甲二氧基的异黄酮类化合物的合成, 所得25个新化合物的结构经元素分析、^1H NMR谱确证; 紫外光谱表明有异黄酮特征吸收。文中并对反应机理进行了探讨。     

人尿中异黄酮的高效液相色谱分析

建立了测定人尿中异黄酮组分(大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮)含量的反相高效液相色谱法。在尿样中加入黄酮作为内标,异黄酮经酶解后在pH=7.0中性条件下用乙酸乙酯(1∶1)提取,然后用0.02%TFA-M eOH-ACN三元梯度洗脱的方法分离异黄酮。在该条件下,大豆苷原、黄豆黄素、雌马酚、染料木黄酮的检出限分别为12.9 nmol/L、13.9 nmol/L、71.6 nmol/L和11.8 nmol/L;回收率均在89%以上。本方法具有测试步骤简单、准确度高、重现性好等优点,适合大批量样品测定。     

高效液相色谱法检测保健食品中大豆异黄酮含量

建立了保健食品中大豆异黄酮的高效液相色谱检测方法 ,通过正交试验法得出保健食品中大豆异黄酮的最佳水解条件为 :盐酸浓度2.0mol/L,酸体积40mL ,水解温度80℃ ,水解时间3h;采用HypersilODS2C18 色谱柱 (250mm×4.6mmID ,5μm) ,流动相为甲醇 -水(体积比47∶53) ,流速1.0mL/min ,检测波长260nm ,柱温40℃ ,线性范围在0.5～96mg/L ,相关系数r为0.999 ,相对标准偏差 (RSD)2.09% ,回收率在98.5 %～100.5 %。     

"一锅煮"合成异黄酮

以芳基酚和苯乙酸为原料,用三氟化硼乙醚作溶剂和催化剂,在C1试剂DMF/PC l5体系中,“一锅煮”合成7-羟基异黄酮及其类似物,产率在90%以上。其结构经1H NMR,IR和MS确证。     

RP-HPLC测定野葛花中3种异黄酮

采用反相高效液相色谱法测定野葛花中3种异黄酮化合物葛花苷、次葛花苷及尼泊尔鸢尾异黄酮.色谱柱为ODS柱,以甲醇-1.0g/L柠檬酸水溶液为流动相,紫外检测波长为265 nm.3种异黄酮化合物线性范围均在0.02～0.2mg/mL,它们的平均回收率分别为99.90%,100.57%和99.80%（n=5）,RSD分别为0.79%,0.60%和0.70%（n=5）.     

流动注射化学发光法测定大豆异黄酮

基于在NaOH碱性介质中,K3Fe(CN)6可以直接氧化大豆异黄酮产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了直接化学发光测定大豆异黄酮含量的新方法。当K3Fe(CN)6浓度为5.0×10-4mol/L,NaOH浓度为0.5 mol/L,主副蠕动泵转数分别为45 r/m in和35 r/m in时,体系具有最强的化学发光。该方法测定大豆异黄酮的线性范围为1.0×10-3~0.5 g/L;其回归方程为A(峰面积)=193305C(mg/L) 229.97,r=0.9962;检出限为4.6×10-4g/L。对5.0×10-3g/L大豆异黄酮溶液连续测定,每次得3个峰值,重复7次,相对标准偏差为2.46%。本方法已用于大豆中异黄酮含量的测定。     

一种新型芒柄花素衍生物4′-甲氧基-7-乙氧基异黄酮的合成、晶体结构及量子化学研究

以芒柄花素为先导化合物,合成了一种新型的衍生物4′-甲氧基-7-乙氧基异黄酮,通过X射线单晶衍射法对它的结构进行了表征.为了研究化合物的电子结构,在其晶体结构基础上进行了量子化学计算.采用密度泛函理论(DFT),B3LYP方法,对其进行优化,优化结果与实验吻合良好并且被用于后面前线分子轨道及自然电荷布居分析的计算.     

HPLC法测定豆制品中游离异黄酮的含量

利用高效液相色谱法（HPLC）对豆制品中的大豆黄素和染料木素的含量进行测定,从而研究豆制品加工中的游离大豆异黄酮分布情况。     

大黄酸键合硅胶固定相的简便制备及色谱性能评价

以大黄酸为原料,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为偶联剂,简便制备了一种新型羧基键合硅胶固定相(RBSP),并用红外光谱、热重分析及元素分析对其结构进行表征.考察了流动相中甲醇含量对键合固定相色谱性能的影响,并以含酸性、中性和碱性化合物的混合物为溶质,评价了RBSP的色谱性能.以甲醇-水为流动相,用C18柱作参比,研究了该键合硅胶作为HPLC固定相对两种大豆异黄酮化合物和几种生物碱基的分离,并对其色谱分离机理进行了初步探讨.实验结果表明,该固定相(RBSP)具有较好的反相色谱性能,同时由于键合相中含有酚羟基及酰胺基团,能为多种溶质提供作用位点,对极性化合物的分离具有明显优势,且分离速度快,可有效用于极性化合物的分离分析.