磺胺甲基异恶唑作配基的高效亲和色谱分离胰凝乳蛋白酶和胰蛋白酶

用磺胺甲基异恶唑作基基，大孔硅胶和为基质的高效亲和色谱分离纯化胰凝蛋白酶及胰蛋白酶。２０多种蛋白质和酶在该柱上无特异性吸附。     

1—（取代异恶唑基）—1,2,4—三唑和1—（取代嘧啶基）—1,2,4—…

合成了１５个新的１－（取代恶唑基）－１，２，４－三唑和１（取代嘧啶基）－１，２，４－三唑化合物，经元素分析、ＩＲ、ＨＮＭＲ和ＭＳ证实基，对其代表化合物进行抑菌及植物生长调节活性的初步观察。     

One-dimensional Coordination Polymers of rctt-1,3-Diphenyl-2,4-bis [2-（5-phenyl）- oxazolyl]cyclobutane with CuCI2 and COCl2

The Cu（Ⅱ） and Co（Ⅱ） supramolecular coordination polymers, [CuCl2（DPO）- （CH3CN）0.5（CH2Cl2）0.5]n （CuDPO, DPO = rctt-1,3-diphenyl-2,4-bis[2-（5-phenyl）oxazolyl]cyclo- butane） and [CoCl2（DPO）]n （CoDPO）, were synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction method. CuDPO crystallizes in monoclinic, space group P21/n, with a = 11.243（5）, b = 16.070（8）, c = 19.872（9） A, β = 95.678（10）°, Z = 4, V= 3573（3） A3, C35.50H28.50Cl3CuN2.50O2, Mr = 692.00, Dc = 1.287 g/cm3, p = 0.868 mm^-1, F（000） = 1420, S = 1.089, （△/σ）max = 0.069, the final R = 0.0682 and wR = 0.1749. CoDPO is of monoclinie, space group P21/n, with a = 11.396（4）, b = 15.151（5）, c = 17.673（6） A, β = 90.528（6）°, Z = 4, V = 3051.4（17） A3, C34H26Cl2CoN2O2, Mr = 624.40, Dc = 1.359 g/cm3, μ = 0.770 mm^-1, F（000） = 1284, S = 0.981, （△/σ）max = 0.001, the final R = 0.0471 and wR = 0.0961. In each case, the metal cation is coordinated by two C1 anions and two N atoms from oxazole ring of the ligands, which leads to the formation of a one-dimensional polymeric structure. It is found that the cyclobutane ring of coordinated DPO adopts a distorted conformation in the crystal, which is attributed to the increased steric effect between adjacent aryl substituents for the coordination of oxazole ring to metal cation. Thermal gravimetric analysis of the two complexes was also observed.     

Expeditious method for the synthesis of novel 2,3,5,6-tetrahydrobenzo[g][1,3,5]oxadiazocine-4-thiones linked with isoxazole

Synthesis of novel 3-ary1-5-(3,5-dimethylisoxazol-4-y1)-2,3,5,6-tetrahydrobenzo[g][1,3,5]oxadiazocine-4-thiones 5 has been accomplished from 3,5-dimethylisoxazol-4-amine I by condensation with salicylaldehydes, followed by reduction, treatment with aryl isothiocyanates and subsequent smooth ring closure via acetal formation in the presence of formaldehyde.     

四氯苯醌与磺胺类药物荷移反应的研究

研究了电子接受体:四氯苯醌(TCBQ)与电子给予体:磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM_2)和磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)之间荷移反应的条件、机理和3种荷移络合物的稳定常数及摩尔吸光系数.用拟定的方法测定磺胺嘧啶片剂中SD和复方新诺明片剂中SMZ的含量,结果令人满意.2 实验部分2.1 仪器与试剂751-G分光光度计(上海分析仪器厂)、722型分光光度计(上海第三分析仪器厂)、电恒温水浴(重庆试验设备厂)、酸度计(萧山市科学仪器设备厂).3.6×10~(-3)mol/L、7.2×10~(-4)mol/L SD、SM_2、SMZ标准溶液,3.0×10~(-3)mol/L TCBQ乙醇溶液,0.1mol/L硼砂缓冲溶液(pH=9.0).2.2 实验方法 取适量试样溶液(SD≤20 mg/L、SM_2≤52 mg/L、SMZ≤33 mg/L)于10 mL刻度比色管中,依次加入TCBQ试液(SD为2ml、SM_2和SMZ为1.4mL)和硼砂缓冲溶液(SD为5mL、SM_2和SMZ为4mL),用水稀释至刻度,摇匀后于50±2℃水浴中分别保温120min、60min和80min;取出冷至室温,以试剂空白为参比,用1cm比色皿于波长356nm和365nm处测定吸光度.     

磺胺二甲异恶唑与HSA的结合性质及其对HSA结构的影响

在模拟人体生理酸度条件下(pH 7.4),运用荧光、紫外、红外和圆二色光谱法结合分子模拟技术,研究了磺胺二甲异恶唑(SIZ)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用。荧光猝灭实验表明,SIZ对HSA的荧光猝灭属于形成复合物的单一静态猝灭。SIZ与HSA有中等强度的亲合力,结合常数在104 L·mol-1数量级,结合位点数近似等于1,计算热力学参数焓变(ΔHΘ=-25.24kJ·mol-1)和熵变(ΔSΘ=-4.53J·mol-1·K-1)值表明,氢键与范德华力是SIZ与HSA相互作用的主要驱动力。荧光竞争实验表明,SIZ位于HSA亚结构域IIA的疏水空腔(Site I位),分子模拟证实了这一结果。紫外、同步荧光、圆二色谱和红外光谱分析以及蛋白质表面疏水性测定显示,SIZ与HSA结合诱导了HSA的二级结构发生了部分改变,蛋白质多肽链部分伸展,结构松散,使α-螺旋含量降低,HSA表面疏水性降低。 更多还原     

含异恶唑二铁配合物的合成、表征及电催化产氢性能和抗菌活性

本文报道了4个含异恶唑基团的二铁配合物的制备及其结构表征。以含羟基二铁配合物[Fe₂（CO）₆（μ-SCH₂CH（CH₂OH）S）] （1）与5-甲基异恶唑-4-羧酸为原料,经过酯化反应以高产率制备了配合物[Fe₂（CO）₆（μ-SCH₂CHCH₂OOC（5-C₃HNOCH₃）S）] （2）,再分别与三（对甲苯基）膦、三（4-氟苯基）膦或三（2-甲氧基苯基）膦反应,合成了3个含膦配合物[Fe₂（CO）₅（L）（μ-SCH₂CHCH₂OOC（5-C₃HNOCH₃）S）],其中L=P（4-C₆H₄CH₃）₃ （3）、P（4-C₆H₄F）₃ （4）、P（2-C₆H₄OCH₃）₃ （5）。使用元素分析、谱学和X射线晶体学对新配合物的结构进行了表征。电化学性质研究表明这些配合物可以催化醋酸中的质子还原产生氢气。其中,2拥有最低的过电位而4拥有最高的催化效率。此外,该类配合物还具有一定的抗菌活性。