丙酮在固体碱催化剂上的缩合反应

随着石油化学工业的发展,丙酮产量不断增加,开展丙酮化学的研究及以丙酮为原料开发精细化工产品具有重要意义。丙酮经缩合反应可得到如异丙叉丙酮、异佛尔酮、甲基异丁基酮等一系列重要化工产品。由于异佛尔酮具有共轭不饱和酮结构,故其双键可进一步反     

Pickering乳液模板法制备有机/无机杂化微胶囊

以亲水性的二氧化硅(SiO2)纳米粒子稳定的水包油Pickering乳液为模板,利用聚氧化丙烯二醇和二苯基甲烷二异氰酸酯预聚物(PPG-TDI)与二乙烯三胺(DETA)在油水界面的聚合反应制备了聚脲(PU)包裹苯乙酸乙酯(EPA)-异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)有机/无机杂化微胶囊.通过控制不同油水比得到不同粒径大小的微胶囊,粒径分布为20~90μm.热重分析表明EPA-IPDI的装载量达到53 wt%.扫描电子显微镜图片可以看出,微胶囊表面光滑,呈规整球形,厚度均一,约2μm.     

相转移催化合成香料烟酮及中间体异佛尔酮

报道了香料烟酮（2-羟基-3，5，5-三甲基-2-环戊烯酮）及中间体异佛尔酮的合成，首先用4-甲基-3-戊烯-2-酮与乙酰乙酸乙酯，在相转移催化剂Et3N^ CH2PhCl^-和EtONa/EtOH条件下合成中间体异佛尔酮，异佛尔酮在碱性条件下被H2O2氧化成2,3-环氧异佛尔酮，2，3-环氧异佛尔酮在酸性条件下反应生成烟酮，对烟酮的IR，^1H NHR谱进行了分析。     

以聚脲为囊壁薄荷素油微胶囊的制备及表征

采用界面聚合法,以薄荷素油为芯材,以异佛尔酮二异氰酸酯为壁材单体,在催化剂四甲基乙二胺作用下和水反应形成聚脲外壳,制备出了薄荷素油微胶囊.通过扫描电镜、激光粒度分析仪、傅里叶红外光谱仪及热重分析仪分别对香精微胶囊的表面形貌、粒径分布、单体反应情况和热稳定性进行了分析表征.通过紫外可见分光光度计对香精微胶囊包覆率进行了测定.并分析了均质化速率和微胶囊平均粒径的关系以及不同乳化剂种类和芯壁比条件下微胶囊的形貌特征.结果表明,微胶囊平均粒径随均质化速率的增大而减小,下降到1μm左右时趋于平稳,当乳化剂采用聚乙烯醇且芯壁比为4∶1时,微胶囊形貌最佳,为规整球形.最终测得微胶囊芯材包覆率为84.09 wt%,粉末状微胶囊样品含油率为72.64 wt%,并且微胶囊芯材具有良好的热稳定性.     

巨豆三烯酮的合成及表征

采用这种合成方法的优点是原料易得,反应条件温和,操作比较简单,主要步骤产率较高,是合成目标产物的一种新方法,国内外未见文献报道。根据拟定的合成路线,通过实验对各步反应进行了研究,部分中间体经过折光率、红外(IR)、核磁共振(HNMR)、质谱(MS)等分析确定了其结构。实验证明该合成方法简单可行,目标产物的产率达24.3%,具有一定的继续研究开发价值。     

氧化异佛尔酮缩酮化产物的NMR特征

报道了由乙二醇有选择性的与氧化异佛尔酮4位或1位羰基形成缩酮化产物的NMR研究,介绍了通过与已知的缩酮化产物(2)的文献核磁图谱对照,以及与原料氧化异佛尔酮相应位置的NMR谱图对比来确定另一未见文献报道的缩酮化产物(3)的结构的方法,并对化合物(3)(3,5,5-三甲基-4,4-乙二氧基-2-环己烯酮)的氢谱和碳谱进行了归属.     

Isophorone－based Fluorescent Dopant for Red Organic Electrolumi－nescence Device

lsophorone-based red fluorescent compound 3-(dicyanomethy-lene ) -5, 5-dimethyi- 1- [ 2- ( N-ethyl-3-carbazyi ) ethylene ] cyciohe-xene (DCDCC) was synthesized for use in organic Hght-emit-ring diodes (OLEDs). DCDCC was characterized by narrow emission in photoluminescence with full.width at half-maximum of only 50 nm in solution and in thin solid film of 70 nm width. devices with configuration of ITO/NPB/Alq3:DCDCC/Alq3/Mg: Ag were fabricated utilizing DCDCC as dopant emitter. An efficient red emission peaked at 612 nm was obtained for the device with 1% (wt.%) DCDCC in Alq3. The maximum luminance and current efficiency were as high as 3700 cd/m^2 at 14 V and 1.25 cd/A at 150 mA/cm^2, respective-ly.     

共沉淀法制备的镁铝氧化物催化剂上丙酮气相缩合反应

采用共沉淀法, 以氨水为沉淀剂制备了一系列具有不同Mg/Al摩尔比的镁铝氧化物催化剂, 考察了它们在丙酮气相缩合反应中的催化性能, 并通过XRD, XPS, ICP, TG-DTA和TPD等手段对催化剂的结构和性质进行了表征. 实验结果表明, 以反滴沉淀方式制备的Mg1.0AlO催化剂具有较高的反应活性和稳定性, 在反应温度为573 K条件下, 反应85 h后丙酮的转化率仍可以达到65%. 镁铝氧化物表面存在一定量强度和密度相互匹配的弱碱和强碱中心对提高催化剂的活性和稳定性有利.     

Synthesis and third-order nonlinear optical property of poly（urethane-imide）

The poly（urethane-imide） （PUI） which uses isophorone diisocyanate, dispersed red 19 （DR-19）, and py- romellitic dianhydride is synthesized. The PUI is characterized by Fourier transform infrared （FT-IR） spectroscopy, differential scanning calorimetry （DSC）, and thermogravimetric analysis （TGA）. The results of DSC and TGA indicate that the PUI exhibits high thermal stability up to its glass-transition temperature of 209 ℃ and 5° heat weight loss temperature of 296℃. The fluorescence spectra of PUI and DR-19 are measured, showing that the fluorescence effect of PUI is very similar to that of DR-19 except for the light decrease of fluorescence intensity, which indicates that the fluorescence effect of PUI is generated by the azobenzene groups in its macromolecular chains. The maximum molar absorption coefficient, absorp- tion wavelength, and chromophores density are measured and used to calculate the third-order nonlinear optical coefficient X（3） to be 3.96×10^-13 esu. The nonlinear refractive index coefficient and molecular hyperpolarizabilitv of PUI are also obtained. PUI is oroved to have an excellent ootical Performance.     

异佛尔酮二异氰酸酯自聚产物的~(13)C-NMR研究

研究了用季铵盐N,N,N-三甲基-N-(2-羟基乙基)-氢氧化铵为催化剂时异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)自聚产物的合成,用13C-NMR1、H-NMR、不失真地极化转移增强(DEPT)1、3C-1H异核远程相关(HMBC)实验表征了产物结构.结果表明,自聚产物是三聚异氰酸酯,主要含有三聚体异氰脲基、异氰酸根.一维核磁谱及二维化学位移相关谱分辨出两种羰基,确定了氮上4种不同取代结构的分子链连接情况.对自聚产物的碳谱图进行了全归属.