火焰原子吸收法测定山楂叶中钙、锰、铁、锌、镁、铜、铅、铬的含量

对广西山楂叶进行湿法消化处理,利用火焰原子吸收分光光度法测定了其中微量元素的含量。结果表明,山楂叶中含有较丰富的Ca、Mg、Fe、Mn。该法的加标回收率为99．6％～105．0％,RSD≤0．71％,测定结果准确。     

山楂叶中熊果酸提取工艺研究

以熊果酸的提取率为指标,采用单因素与正交实验相结合的方法对提取工艺进行了优化,得到最佳提取参数为:乙醇体积分数95%、提取温度85℃、提取时间110min、液固比5:1、提取次数3次。在该条件下,熊果酸提取率为93.47%。该工艺简单合理,为工业生产提供了理论参考。     

亲和超滤耦联液相色谱-质谱快速检测山楂叶中的α-淀粉酶抑制剂

建立了用于快速检测山楂叶中α-淀粉酶抑制剂的生物亲和超滤方法。考察了磷酸盐缓冲液的pH值、离子强度、孵育时间、孵育温度、α-淀粉酶浓度等影响亲和超滤的因素,最终选择了10 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.4)作为孵育溶液,在37℃孵育45 min,淀粉酶浓度为10 g/L。在优化条件下,将本法应用于山楂叶总黄酮的α-淀粉酶抑制剂的筛选,得到3个活性成分,分别鉴定为槲皮素-3-o-鼠李糖基-(1→4)-葡萄糖基-(1→4)-鼠李糖苷、牡荆素-2″-葡萄糖苷、牡荆素-2″-鼠李糖苷。这3个化合物的α-淀粉酶抑制活性为首次报道。     

毛细管电泳—电化学检测山楂中的活性成分

首次采用毛细管电泳—电化学检测法（CE-ED）同时测定山楂中的6种活性成分：表儿茶素，山奈酚，氯原酸，4-羟基苯甲酸，槲皮素和原儿茶酸的含量。考察了缓冲液酸度和浓度、检测电位、分离电压和进样时间等实验参数对分离检测的影响。在最佳实验条件下，工作电极为直径300µm的碳圆盘电极，检测电位为+0.95V(vs. SCE), 缓冲液为60mmol/L 硼砂—硼酸溶液（pH=8.7）, 分离电压16kV,上述六组分在21 min 内即可实现分离。六种组分在三个数量级的范围内呈良好线性关系，检测下限（S/N=3）范围为3.0×10^-8g mL^-1 至2.0×10^-7g mL^-1_。该方法已成功地应用于实际样品分析，结果令人满意。     

基于稀疏主成分分析特征选择算法的山楂叶产地判别模型研究

为实现山楂叶产地的快速判别,提出一种基于稀疏主成分分析特征选择（SPCAFS）与支持向量机（SVM）建模的定性分析方法。采用近红外积分球漫反射光谱法采集6个产地共41批山楂叶123份样品的近红外光谱图,经数据预处理后,通过SPCAFS对代表性特征波段进行选择,并采用SVM建立山楂叶近红外产地判别模型。模型与连续投影（SPA）,正则化自表示（RSR）和稀疏子空间聚类（SSC）3种特征选择算法进行对比,以准确率、精确度和灵敏度作为评价标准,评估所提模型的预测性能。结果显示,SPCAFS的特征波段数相比于全波长建模从1 500减少到21,预测结果的准确率和精确度分别从78%、76%提升至97%、100%。同时,相比于SPA、RSR、SSC算法,准确率分别提升了6%、3%、3%,精确度分别提升了13%、10%、5%,模型的预测能力得到显著提升,基于SPCAFS的SVM判别模型可实现山楂叶南北产地的快速判别。     

分光光度法测定山楂中维生素C

维生素C,又称抗坏血酸,在人体的代谢过程中起着重要的作用.人体中缺乏时会引起多种疾病[1],如坏血病.然而,人体中所需的维生素C大多数由新鲜的水果和蔬菜供给,因此测定包括山楂在内的新鲜水果中维生素C的含量是营养分析的重要内容.     

反相高效液相色谱法测定山楂中的有机酸

采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液(pH=2.6)为流动相,流速0.8 mL/m in,检测波长210 nm,建立了山楂中柠檬酸、苹果酸等有机酸的高效液相色谱分析方法。其中柠檬酸和苹果酸的线性范围分别为0.50~50.04μg、0.10~10.00μg;3个浓度水平的回收率分别为95.5%~96.6%、100.2%~103.7%,RSD分别为0.11%~0.38%、0.41%~2.53%;检出限分别为0.04μg、0.03μg(S/N=3)。测定了5种不同产地山楂果肉及山楂核中的柠檬酸、苹果酸的含量。所建立的方法快速、灵敏度高、重复性好,可用于山楂中有机酸的测定。     

大孔吸附树脂对熊果酸吸附性能的研究

研究了从山楂叶中纯化熊果酸的柱层析工艺。静态吸附结果表明,X-5、NKA和AB-8树脂的吸附率分别为91.32%,72.28%和41.19%;以90%乙醇为洗脱剂,X-5、NKA和AB-8树脂的洗脱率分别为83%,70%,87%。静态实验表明X-5树脂具有较好的吸附解吸性能。动态实验优化了在X-5树脂中的流速、上样液的熊果酸浓度和上样体积。结果表明,流速为3BV/h(BV为倍量体积),上样液的熊果酸浓度为0.304mg/mL,上样体积为3BV为最优上样条件。动态洗脱中采用梯度洗脱方式,结果表明在90%的乙醇洗脱下,熊果酸纯度达93.21%。对层析工艺制备的熊果酸进行结晶处理,所获得的熊果酸纯度为98.61%,与熊果酸标准品的红外光谱一致。     

应用C_(30)色谱柱高效液相色谱法同时分析枇杷叶中三萜酸类同分异构体

建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法。枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95∶5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0 mL/min,于210 nm波长下检测。对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较。结果表明,该方法分离度好(分离度(R)≥2.2),精密度高(RSD≤1.1%),线性关系良好(r≥0.999 2),重现性良好(RSD≤4.4%),加标回收率范围为95.4%~101.7%(RSD≤4.8%),满足定量要求。该方法简便、快速,结果可靠,可作为枇杷叶质量评价的方法。     

山楂挥发性化合物的气相色谱-质谱分析

采用蒸馏－萃取法收集山楂果的挥发性化合物,通过气相色谱及气相色谱／质谱分析,鉴定了３２种化合物,占总峰面积的６１％～６８％。其中主要的１０种化合物是顺－３－己烯醇、顺－３－乙酸己烯酯、α－萜品醇、糠醛、己醇、乙酸己酯、壬醛、柠檬醛、３－戊烯－２－酮,反－２－癸烯醛等。