流动注射-化学发光法测定头孢拉定

1　引　　言头孢拉定 (ｃｅｐｈｒａｄｉｎｅ ,ＣＥＰ)是广泛用于临床治疗的一种头孢类抗生素药物。目前对其测定的主要方法有高效液相色谱法、分光光度计、荧光法和吸附极谱法等。利用Ｃｅ 与某些含巯基的化合物作用产生化学发光从而测定这些化合物的研究已有文献报道 ,但未见用于头孢拉定的测定。头孢拉定的降解产物含有巯基 ,本文采用流动注射技术考察了该降解产物与Ｃｅ 作用产生化学发光的条件 ,发现罗丹明 6Ｇ对该化学发光体系有很强的增敏作用 ,据此建立了测定头孢拉定的新方法。该方法用于胶囊中头孢拉定含量的测定 ,结果令人满意…     

表面活性剂增稳荷移光度法测定头孢拉定

采用分光光度法研究了头孢拉定与四氯苯醌的荷移反应。以正丙醇为介质,于pH 9.00的硼砂缓冲液中,以十二烷基苯磺酸钠为增稳剂,四氯苯醌和头孢拉定形成1∶1型稳定的荷移络合物,最大吸收波长在363 nm处,线性范围为1.8×10-6~2.0×10-8mol/L,检出限为9.6×10-9mol/L。方法用于药物制剂中头孢拉定含量的测定,平均回收率为98%。     

流动注射化学发光法测定头孢拉定

研究发现在碱性条件下,头孢拉定对鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射化学发光法建立测定头孢拉定含量的新方法,该法的线性范围为1.0×10-7—1.0×10-4g/mL,检出限(3σ)为8×1-0 8g/mL,对5.0×1-0 6g/mL头孢拉定样品连续进行11次平行测定,其相对标准偏差(RSD)为1.6%,该法可用于测定头孢拉定胶囊中头孢拉定的含量。     

荧光猝灭法对头孢羟氨苄和头孢拉定荷移反应研究

研究了头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光猝灭反应及相互作用机理。因形成荷移络合物,头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光强度有很强的猝灭作用。采用紫外-可见光谱、红外光谱结合量子化学计算分析了荷移反应过程,揭示了头孢菌素类药物的成键规律和反应机理。在此基础上建立了测定头孢羟氨苄和头孢拉定含量的荧光光谱法。络合物的激发波长和发射波长分别为483, 517和519 nm,头孢羟氨苄和头孢拉定浓度分别在0.3～13.5 mg·L-1和0.1～1.2 mg·L-1范围内为线性关系,相关系数分别是r=0.999 7和r=0.999 3。应用该方法测定了头孢羟氨苄和头孢拉定药物制剂含量, 回收率分别在99.63%～99.91%和99.71%～100.08%之间。测定结果与文献值基本吻合。     

头孢拉定的电化学行为

头孢拉定在ＮｏＯＨ溶液中降解后，于０．３ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ底液中有一灵敏的导数还原峰。电峰位为－０．８４Ｖ左右，峰电流ｉｐ与头孢拉定浓度在２．０＊１０＾－８－５．０＊１０＾Ｔ－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，检测限为５．０＊１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ。     

荧光法快速分析胶囊中的头孢拉定含量

研究了头孢拉定水溶液的荧光光谱，建立了头孢拉定的快速荧光测定法。荧光强度与头孢拉定含量在１．４ ｍ ｇ／Ｌ～１．４ ｇ／Ｌ的质量浓度范围内呈线性关系。检出限为０．１８ ｍ ｇ／Ｌ。对质量浓度为１．４ ｍ ｇ／Ｌ的头孢拉定标准溶液进行１１ 次平行测定的相对标准偏差为１．３％ 。方法操作简便、快速，用于胶囊中头孢拉定含量的测定。     

荧光光谱法研究环丙沙星和头孢拉定与牛血清白蛋白的协同作用

在pH=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,用荧光光谱法研究了抗生素环丙沙星(CPFX)和头孢拉定(CF)单独存在与同时存在时与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验表明,2种药物与BSA相互作用过程均属于形成复合物的静态猝灭,药物在BSA上的作用位点均为site Ⅰ;当2种药物共存时,一种药物的存在会使另一种药物与BSA的结合常数增大、结合稳定性升高,游离型药物含量减少,因而药效减弱;并用三维荧光光谱法研究了2种抗生素单独和同时存在时对BSA构象的影响.     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定头孢拉定

在碱性介质中,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,头孢拉定对该体系有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定头孢拉定含量的化学发光新方法。该法线性范围为0.16~160 mg/L,检出限为0.028 mg/L;对80 mg/L的头孢拉定进行平行测定11次,其相对标准偏差为0.99%。用本法对胶囊中头孢拉定进行测定,并初步探讨了该化学发光的反应机理。     

硝酸钾-硫氰酸铵-水体系萃取浮选硫氰酸亚铜间接测定头孢拉定

头孢拉定;硝酸钾;硫氰酸铵;铜;萃取浮选     

反相高效液相色谱法同时测定多种头孢菌素的研究(I)

 建立了同时分离测定６种头孢菌素（头孢米诺、头孢羟氨苄、头孢克罗、头孢氨苄、头孢拉定和头孢西丁）的高效液相色谱法。流动相为Ｖ（５０ｍｍｏｌ／Ｌ的磷酸二氢钾缓冲液,ｐＨ３．４）ｖＶ（乙腈）＝８７．５ｖ１２．５的混合液,色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳＣ１８５μｍ,２００ｍｍ×４．６ｍｍｉ．ｄ．,紫外检测波长为２５４ｎｍ,流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ。各个组分的线性范围：头孢米诺为１６４ｎｇ～１６．４μｇ,头孢羟氨苄为９９ｎｇ～９．９３４μｇ,头孢克罗为１０４ｎｇ～１０．３５８μｇ,头孢氨苄为１２２ｎｇ～１２．２２４。