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约1g牙膏样品用水50mL超声萃取30min后再离心10min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液[含有150mg·L~(-1)邻苯二甲醛(OPA)和1.3g·L~(-1)亚硫酸钠],在室温下反应5min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器(UPLCECD)分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2∶8的乙腈-30mmol·L~(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 3.6)为流动相进行等度洗脱。结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495~19.800mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18μg·g~(-1)。对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12h内保持稳定(衍生产物峰面积降低了不到5%)。方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23mg·g~(-1)。 相似文献
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黄锦超 《广东微量元素科学》2013,20(3):13-17
目的采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子原子发射光谱仪(ICP-AES)测定牙膏中铅、铜和锌。方法选择微波消解法、酸湿式消解法和干式消解法对样品进行前处理,对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率等,探讨了相关结果的影响因素。并且与原子吸收比对。结果本法采用线性范围为0~2.000 mg/L,样品测定6次,所有元素相对标准偏差小于2.56%,加标回收率在95.95%~104.53%之间。结论用ICP-AES同时测定牙膏铅、铜和锌3种元素,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高、检出限低、线性范围宽、元素之间的干扰少,样品前处理采用微波消解法,是高效可行的方法。 相似文献
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