甲基对硫磷的快速测定及电化学性质

研究了杀虫剂甲基对硫磷的电化学性质。在pH10．38的Bdtton—Robinson缓冲溶液中，采用微分脉冲溶出伏安法在悬汞电极上得到一个还原峰，峰电位为-0．5V(vs．Ag/AgCl)，本工作对实验条件进行了深入的研究，结合线性扫描伏安法等手段。研究了体系的电化学行为。实验表明，甲基对硫磷在汞电极上具有吸附性，电极反应具有不可逆性。该法用于水果及水样中甲基对硫磷残余量的测定，结果满意。     

HPLC-MS/MS技术在中华绒螯蟹硝基呋喃类代谢物残留量检测中的应用

建立了中华绒螯蟹中硝基呋喃类代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法.取均质后的中华绒螯蟹可食部分样品,用盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛37℃过夜衍生化,调节pH值至约7.0～7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷净化.选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以同位素内标法进行定量.方法的检出限为0.5 μg·kg-1,工作曲线的线性范围为1.25～50.0 μg·L-1.在添加浓度为0.5～10.0 μg·kg-1的范围内,AMOZ、SEM、AHD和AOZ的回收率分别在92.8%～106%、84.5%～94.6%、80.6%～98.6%和88.4%～105%之间,相对标准偏差均小于10%.     

快速测定食品中二氧化硫残量

通常为了食品的美观需在食品中添加一定量的漂白剂,它可使食品看起来新鲜和洁白,一般这些漂白剂都使用食品级的亚硫酸盐、连二硫酸盐等物质。这些物质加入食品后,易分解成具有漂白作用的二氧化硫,使食品变得洁白。我国在国标2760中对食品中检出的二氧化硫残量有一定的规定。二氧化硫残留量的检验方法常用的有蒸馏滴定法(将二氧化硫从食品中蒸馏出来,然后用碘量法滴定),盐酸副玫瑰苯胺比色法[1](用四氯汞酸钠吸收食品中的二氧化硫,再与盐酸副玫瑰苯胺显色)。这些方法操作较复杂,时间也较长,需要的试剂较多。本文根据活泼金属单质如铁、铝…     

Sonochemical Degradation of Polychlorinated Biphenyls in Aqueous Solution

Ultrasonic waves in a liquid induce the formation of cavitation bubbles. Submitted to an oscillating pressure field, cavities filled with vapor and dissolved gas pulsate, grow and implode violently when they reach a critical resonant size. According to the 慼ot spot?theory, extremely high temperature and pressure are produced during the collapse of cavitation bubbles1. Under these extreme conditions, the molecules vaporized in the bubbles as well as in the surrounding condensed layer could …     

毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量

建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7～ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4～ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%～ 99.1% ;RSD为 0 .9%～ 5 .3%。     

固相萃取-气相色谱-质谱分析肉样中盐酸克伦特罗的残留量

建立了固相萃取 气相色谱 质谱联机分析肉样中盐酸克伦特罗残留量的方法。对盐酸克伦特罗在C1 8和离子交换固相萃取柱上的保留行为进行了研究 ,发现不同浓度盐酸克伦特罗的固相萃取回收率在 75 %～ 95 %之间 ;肉样中的加标回收率在 70 %～ 83 % ;相对标准偏差在 4 .95 %～ 1 3 .4 % ;最低检出限为 1 μg kg。盐酸克伦特罗的硅烷化产物 ,采用选择离子的模式进行检测 ( 86、2 4 3、2 62、2 77) ,衍生物的峰面积与样品浓度在0 .0 0 2 5 2～ 2 .0 2mg L范围内呈良好的线性关系 ,线性回归系数大于 0 .9999。     

气相-质谱法测定粮谷中恶草酮的残留量

 应用微量化学法和固相萃取技术 ,建立了粮谷中恶草酮残留量的气相 质谱 (GC MS)测定方法。用苯 正己烷 (体积比为 1∶1)萃取 ,中性氧化铝小柱净化。净化液用GC MS测定 ,采用外标法定量。恶草酮在大米中的回收率为 90 4%～ 115 .7% ,RSD为 2 %～ 6 % ,在玉米中的回收率为 81 3%～ 10 9 7% ,RSD为 4%～ 9% ,最低定量检出限为 0 0 0 5mg/kg。该法快速、灵敏、准确 ,各项技术指标均满足农药残留检测的要求。     

超痕量检测技术“锁住”二恶英

在国家“十五”攻关重大专项和国家重大科技专项的支持下，由中国疾病预防控制中心营养与食品安全所完成的“二恶英，多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术研究”，不仅使我国的二恶英、多氯联苯和氯丙醇的超痕量检测技术通过了国际质量分析考核，而且使我国首次以起草国身份参与国际食品法典委员会（CAC）有关二恶英控制等国际标准的起草和制定工作。代表国家分析水平的二恶英及相关超痕量检测技术的建立，     

花生中多菌灵残留量的高效液相色谱分析方法的研究

建立了测定花生中多菌灵残留量的高效液相色谱法，以乙酸乙酯提取，乙腈萃取分离，石油醚去酯，乙醇＋水（４＋１）沉淀蛋白质，在Ｒａｄｉｌ＿ＰａｋＣ１８柱上，甲醇＋水（５５＋４５）为流动相，采用外标法进行定量检测，相对标准偏差为０１８％，回收率在８００％～９８０％，最低检测限为０２ｍｇ／Ｌ。     

土壤中绿黄隆残留量分析方法的研究

本文确立了土壤中绿黄隆残留量的间接气相色谱分析方法，用０．１５ｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３提取土样，二氯甲烷洗涤初步纯化后，在水浴上加热水解，再用二氯甲烷萃取，弗罗里硅土柱净化，最后用气相色谱－电子捕获检测器检测水解产物邻氯苯磺酰胺。土壤中添加回收率７８．５％－９０．８％，检测极限０．３ｎｇ／ｇ。