多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚固相微萃取涂层的制备及多环芳烃的检测

多环芳烃(PAHs)是持久性有机污染物中的一种，大部分具有较强的致癌、致畸和致突变性，对生态环境和人类健康易造成严重威胁。由于环境样品基质复杂且其中PAHs含量低，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。萃取材料的特性是决定大部分前处理技术萃取效率的关键。基于此，本文以低成本且富含较多官能团的吡咯(py)、2,3,3-三甲基吲哚(2,3,3-TMe@In)为单体，多孔氮化硼为掺杂物，采用电化学循环伏安法制备出多孔氮化硼掺杂聚吡咯-2,3,3-三甲基吲哚(Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN)复合涂层，通过扫描电子显微镜、热稳定性分析、傅里叶红外光谱等手段对Ppy/P2,3,3-TMe@In/BN进行表征，结果表明：该涂层呈现出多孔、多褶皱的枝状结构，该结构有利于增加涂层的比表面积，从而实现对PAHs的大量富集；在320℃解吸温度下，涂层材料的色谱基线基本稳定，表明该涂层具有良好的热稳定性。将其修饰在不锈钢丝表面制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-氢火焰离子化检测器，对影响萃取和分离萘(NAP)、苊(ANY)、芴(FLU)3种PAHs的条件进行优化，建立了用于以上3种PAHs...     

煤直接液化油中混合酚的分离研究

利用分子筛择形特点，对煤直接液化油中的混合酚实施高效分离。本研究选取间甲酚和对甲酚作为分离煤直接液化油馏分段混合酚的模型化合物，采用化学液相沉积法对HZSM-5吸附剂的孔口结构进行改变，分析分子筛硅铝比及颗粒粒径对模型化合物间甲酚和对甲酚吸附分离性能的影响，以获得高性能固相吸附剂，并将其应用于180-190℃馏分段混合酚分离。结果表明，当分子筛硅铝比为25、粒径为3-5 μm时，分子筛的孔口结构调节效果最优；当正硅酸乙酯的最小用量为0.2 mL/g时，固相吸附剂的吸附量为0.03 g/g，对甲酚选择性高于95%。由于外表面沉积物对吸附剂的孔口结构变化，导致对甲酚选择性的提高。进一步采用HZSM-5（1）吸附剂对真实煤直接液化油混合酚的分离中发现，苯酚和对甲酚的选择性均达到100%。     

盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析

通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究，为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料，经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法，为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A，制备总收率为57.20%，纯度为57.20%，其结构经¹H NMR， ¹³C NMR和MS(ESI)表征。     

原位液相透射电子显微镜及其在 纳米粒子表征方面的应用

近年来,基于透射电子显微技术、微纳加工技术和薄膜制造技术的发展,原位液相透射电子显微技术产生,为构建多种纳米级分辨率尺度下的微实验平台,发展新型纳米表征技术和众多领域的相关研究提供了途径.本文首先介绍了应用于原位液相透射电子显微技术的液体腔设计要求,然后介绍了液体腔的发展和典型的制备工艺,最后综述了近年来液体腔透射电子显微镜在纳米粒子成核和生长方面的应用研究,并探讨了该技术前沿发展面临的机遇和挑战.本文将为提高我国先进纳米表征技术和原子精准构筑技术提供相关讨论和支持.     

超临界流体色谱流程设计及其应用

本文设计了多功能超临界流体色谱流程,流程中包括毛细管/微填充柱SFC,GC,计算机控制温度、压力、密度及信号采集、处理,配置有超临界流体萃取池,解决了超临界流体色谱分流口易堵问题。利用该流程,将石腊、DC-200气相色谱固定相、黄油、蜂蜡、救心油、红花油等样品进行超临界流体色谱分离。     

溴酸钾-亚甲蓝催化光度法测定硝酸盐和亚硝酸盐

用镉柱将NO-3 还原为NO-2 ,利用在磷酸介质中NO-2 对溴酸钾氧化亚甲蓝这一褪色反应具有强烈的催化作用而建立了同时测定痕量硝酸盐和亚硝酸盐的新方法。本方法简便、快速、灵敏 ,对亚硝酸盐和硝酸盐测定的线性范围分别为 0～ 2 0 0 μg·L-1和 0 0 0 3～ 310 μg·L-1,用于测定各种水样中痕量NO-2 和NO-3 的含量均获得满意结果     

台湾网柱细胞粘菌生物多样性之研究

台湾地处亚热带,具备特殊地形地质,气候变化复杂,森林植被丰富,蕴育各种真菌资源.细胞粘菌广泛分布于自然界中,尤以森林土壤出现之种类最多.有关网柱细胞粘菌(dictyostelid cellular slime molds)生物多样性的调查,自1980年即陆续展开.目前自台湾平地至高山各地区之森林土壤样品中,所分离的网柱细胞粘菌物种多样性共已鉴定出1科3属18种,分别为细长纤管细胞粘菌(Acytostelium leptosomum)、巨大头网柱细胞粘菌(Dictyostelium macrocephalum)、布列菲氏网柱细胞粘菌(D.brefeldianum)、巨网柱细胞粘菌(D.giganteum)、金黄柄网柱细胞粘菌(D.aureo-stipes var.aureo-stipes)、浅紫网柱细胞粘菌(D.lavandulum)、单叉网柱细胞粘菌(D.monochasioides)、多头网柱细胞粘菌(D.polycephalum)、紫色网柱细胞粘菌(D.purpureum)、根足网柱细胞粘菌(D.rhizopodium)、纤细网柱细胞粘菌(D.delicatum)、淡紫柄网柱细胞粘菌(D.coeruleo-stipes)、细小网柱细胞粘菌(D.minutum)、棍棒头网柱细胞粘菌(D.clavatum)、微小型网柱细胞粘菌(D.exiguum)、透明轮生细胞粘菌(Polysphondylium pallidum)、伪纯白轮生细胞粘菌(P.pseudo-candidum)和紫色轮生细胞粘菌(P.violaceum).网柱细胞粘菌生态多样性的探讨,则于2000年10月至2001年8月,在台北阳明山地区鹿角坑生态保护区、小油坑芒草植被、及包箨箭竹林植被设立30个样区,每2个月采集土壤样品一次,结果鹿角坑生态保护区出现6个菌种,在3种植被样区中占最多数,且以8月份各菌种之出现频率最高.网柱细胞粘菌在阳明山出现频率以夏季出现频率较高,冬季出现频率较低.土壤样品之pH值亦影响网柱细胞粘菌在该地区之分布,包箨箭竹植被之土壤样品pH值最低为3.8,该植被区之菌种出现频率最低.透明轮生细胞粘菌(P.pallidum)普遍存在于3种植被样区中,出现频率随季节之变化小,为该地区最广泛分布之种类.此外,将台湾所分离而得的网柱细胞粘菌种类(纯培养菌株),抽取基因体DNA(genomicDNA),以二对引子(primer)从事核醣体DNA(rDNA)片段ITS1-5.8S-ITS2区域增幅作用,经DNA序列定序后,分析探讨台湾网柱细胞粘菌种类之遗传多样性和亲缘关系.     

《毛细管电色谱理论基础》

毛细管电色谱作为一种新型微分离分析技术,其分离过程具有多种机理协同作用的特征。对于毛细管电色谱的理论研究不仅要考虑系统的电属性,还要兼顾溶质的两相分配特征。该书系统地阐述了毛细管电色谱的基本理论,讨论了分离过程中影响峰展宽的因素及其规律。基于作者发展的弛豫理