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1.
1引 言薄层色谱(TLC)已广泛用于中药成分的分离与分析,但在薄层原位无法获得分离后各化合物的分子结构信息;表面增强拉曼光谱(SERS)可高灵敏度获得单一组分的分子振动光谱,将以上技术联用,可在混合物微量分离的原位获得化合物的分子结构信息,本文用TLC-SERS对洋金花注射液中莨菪烷型生物碱进行了探索。2 实验部分2.1 仪器与试剂FT-Raman910光谱仪(Nicollet公司),Nd:YVO4激光器,激光波长1064nm;三用紫外分析仪(上海分析仪器厂)。硅胶CF254(青岛海洋化工厂);… 相似文献
2.
3.
设计合成了2-(N'-乙基咔唑-3'-烯基)-8-羟基喹啉. 以UV-Vis, 1H NMR, FT-IR, 元素分析和MS进行了结构表征, 并测定了产物的光致发光(PL)性质. 运用Gaussian98量子化学程序包, 采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法, 在6-31G(d,p)水平上对分子的几何构型进行结构优化; 预测目标产物的振动光谱, 结果表明与实验值相符. 相似文献
4.
本文介绍一种灵敏度高, 实验容易建立的一维NMR技术, 用于检测远程的C-H偶合(^2Jch和^3Jch), 这种技术称为选择性INEPT(下称SINEPT)。是常规INEPT实验的改进。它能使磁化转移从某一指定的质子到与之有远程标量偶合的核上(如^1^3C或^1^5N), 因而可以有效地确定远程的 C-H 偶合, 其敏感性与常规的INEPT实验相当。SINEPT 技术已广泛应用于有机化合物的结构解析中, 尤其是在天然产物的结构确证和^1^3C的指定中起了相当重要的作用。 相似文献
5.
在通过Diels-Alder反应建立各种含氮六员环的反应中, 亚胺是一个最有用的亲双烯试剂. 该法应用简便、并显示出较好的位置选择性和立体选择性. 对其在生成碱类全合成中的应用也作了综述. 相似文献
6.
在65 ℃、氮气保护下, 往咔唑钠的四氢呋喃溶液中缓慢滴加1,4-二氯-2-丁炔. 反应9 h后, 在苯和石油醚混合溶剂中重结晶, 分离得到反式N-3-炔丁烯基咔唑. 在加热, BPO, BF3, FeCl3, P2O5, 紫外或可见光的引发作用下, 反式N-3-炔丁烯基咔唑发生齐聚反应. 通过元素分析, IR, 1H NMR, MS, UV等方法对反应产物进行分析表征. IR和1H NMR图谱显示单体聚合后炔基及其相连氢原子的特征吸收峰(ν: 3278, 2099 cm-1; : 2.8~3.0)消失, VPO法测得齐聚物分子量在8.3×102至1.9×103之间(聚合度4~9). 相似文献
7.
The reaction of 7α-acetyl-6,14-endoethano-6,7,8,14-tetrahydrothebaine with 2-(thien-2-yl)ethylmagnesium bromide was investigated. The tertiary alcohol derivative 7α-[R-l-hydroxyl-l-methyl-3-(thien-2-yl)propyl])-6,14- endoethano-6,7,8,14-tetrahydrothebaine (3) and a by-product 4 were isolated. The structure of 4 was elucidated by X-ray analysis. The Grignard reaction shows high degree of stereoselectivity according with Cram rule. The crystal structure of 4 indicates that dihydrofuran ring was opened to form a phenolic hydroxyl group and a three-membered ring structure. It maintains the main rigid structure of morphine and contains a C(6)-C(14) enthano bridge. The 1-hydroxyl-1-methyl-3-(thien-2-yl)propyl group at C(7) position adopted S-configuration. 相似文献
8.
9.
两个具有特殊骨架的C_(20)-二萜生物碱北乌灵(kusnezoline)和峨翠灵( omeieline)分别分自中国特产毛茛科植物北草乌(Aconitum hkusnezoffii Paritz)、彭州岩乌头(A. racemulosum var. pengzhouense)和峨眉翠雀花( Delphinium omeiense W. T. Wang)。应用2D NMR技术(~1H-~1H COSY, HMQC, HMBC, NOESY)全面归属了这两个生物碱的~1H和~(13)C信号的化学位移。 相似文献
10.
含偶氮苯的咔唑类双功能光折变聚合物的合成及表征 总被引:1,自引:1,他引:1
通过后重氮偶合方法制备了一系列不同生色团含量的咔唑类双功能光折变聚合物,并用IR、^1H-NMR、UV-vis、DSC以及GPC等对聚合物进行了分析和表征。IR和UV-vis谱图显示偶氮苯基团已接到咔唑环上。UV-vis结果表明:反应时间对该反应的影响非常大,当反应时间从6h增加到60h时,聚合物中生色团的含量从13.5%升高到66.7%。GPC结果显示后重氮偶合法比常规方法得到的该类聚合物的分子量明显提高。DSC结果显示聚合物的玻璃化转变温度随偶氮苯含量的增加而升高。 相似文献