超高效液相色谱串联质谱法检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide

建立了快速检测食品中蜡样芽孢杆菌呕吐毒素Cereulide的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法.样品提取液经硅胶和Carb固相萃取柱净化后,以0.1％甲酸-0.2 mmol/L乙酸铵溶液和0.1％甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH 300 C18柱上实现分离,正离子ESI-MS/MS MRM方式检测,以13C6-Cereulide作为内标的稳定同位素稀释法进行定量分析.一次进样分析时间为7 min.米饭、添加33％玉米胚油的米饭和婴儿配方奶粉中平均加标回收率分别为85.7％～87.5％,85.3％～110％和94.2％～113％;相对标准偏差为4.6％～13％,5.9％～9.1％和3.4％～6.5％(n=6);定量限为10 ng/kg (S/N=10).方法灵敏、准确,适合于食品样品中Cereulide的测定,并已成功应用于食物中毒样品的检测.     

漫透射近红外光谱的便携式面粉品质安全检测仪的设计

基于近红外漫透射光谱分析技术,设计了便携式面粉品质安全检测仪,该检测仪主要包括光谱采集模块、光源控制模块、处理与显示模块以及电源模块.其中漫透射检测附件不仅可以实现光谱补偿功能,还可以有效避免外界杂散光的干扰,设计了控制光源开关的电路,通过实验确定样品的最佳厚度.选用树莓派4B作为核心处理器,选用可充电锂电池供电,仪器...     

环境废水中微量苯胺的阻抑动力学光度法测定

苯胺作为一种重要的化工原料在许多行业得到了广泛应用。苯胺及其衍生物具有剧毒且是致癌性物质。它不仅能被人体吸收和消化,还能通过皮肤进入到血液中,引起各种不适症状如呕吐、肝功能损害甚至青紫症。随着工农业的发展,苯胺在环境中出现的几率日趋增多。因此,环境物质中苯胺的含量已成为各国环保、卫生部门重要的检测指标之一,而建立一种简便、可靠、可行的分析测定方法也尤为重要。     

同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱分析谷物及其制品中呕吐毒素及其衍生物和代谢物

建立了谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、去环氧脱氧雪腐镰刀菌烯醇的同位素稀释-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱( UHPLC-QTRAP-MS/MS)定性确证和定量测定方法。样品经乙腈-水(84：16, V/V)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,HLB固相萃取柱净化,Waters Atlantis? T3色谱柱分离,以乙腈-0.02%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,在负离子模式下,采用多反应监测( MRM)-信息依赖性采集( IDA)-增强子离子扫描( EPI)模式检测,在线EPI谱库定性分析,同位素内标定量,在1~300μg/L 浓度范围内,4种目标物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,添加5,50和200μg/kg的3个浓度水平,4种目标物的平均回收率均在81.3%~101.7%之间,相对标准偏差均小于5%,将该技术应用于FAPAS阳性玉米质控样品和5种代表性的样品进行测试,结果表明,本方法简单、准确、快速,适用于谷物及其制品中呕吐毒素及其衍生物和代谢物的快速确证和定量测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的呕吐毒素

建立了粮食及其制品中呕吐毒素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-水(84:16, v/v)溶液提取,HLB固相萃取柱富集净化,采用HPLC-MS/MS法对目标物进行定性确证和定量分析。在Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm, 2.6 μm)上以0.3‰氨水和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离;质谱模式为电喷雾负离子监测模式。本方法的检出限(以信噪比(S/N)=3计)和定量限(以S/N=10计)分别为20 μg/kg和50 μg/kg;在20～1000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。对本底空白的面粉、大麦、大豆、大米、玉米粉、木薯干、小麦等7种代表性基质进行50、100、500 μg/kg 3个含量水平的添加试验,回收率范围为75.6%～111.0%,精密度(以相对标准偏差(RSD)计)不大于13.0%。本方法准确可靠,灵敏度高,经济实用,可替代较为昂贵的免疫亲和柱和多功能净化柱,较大地降低检测成本。     

枢复宁和甲氧氯普胺预防化疗所致呕吐的费用结果分析

通过对比枢复宁及甲氧氯普胺30例抗癌化疗所致的恶心呕吐的疗效及费用，确认使用枢复宁具有较高性能价格比。     

小麦呕吐毒素污染可见/近红外光谱快速筛查方法研究

小麦不仅是我国主要的粮食品种,也是一种重要的饲料和工业原料。小麦易受赤霉病感染从而产生呕吐毒素,学名脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）,具有一定致癌性,对人畜健康构成严重威胁。尤其近年来极端异常气候频发,小麦DON污染风险呈不断上升趋势,已成为影响其产品质量安全的主要因素。然而,传统DON检测方法过程繁琐、耗时费力,因此发展一种快速、低成本且适用于在线的检测方法对小麦安全生产及加工具有重要意义。首先从江苏各地收集不同赤霉病感染程度的小麦样品200份,磨粉后利用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定小麦中DON含量,再利用光谱仪在线采集小麦的可见/近红外光谱。数据处理步骤为：采用多元散射校正以及二阶导数对光谱进行预处理,同时根据竞争性自适应权重取样算法提取特征波长,最后利用线性判别分析（LDA）与偏最小二乘判别分析法（PLS-DA）建立小麦粉样品的定性分析模型（以国家标准1 000 μg·kg-1为界限）,根据偏最小二乘回归（PLSR）建立小麦粉样品DON含量定量分析模型。UPLC-MS/MS结果表明小麦DON污染风险较高,所测样品超标率约为50%。可见/近红外光谱分析表明不同DON含量小麦样品光谱特征具有一定的差异,原始光谱和二阶导数谱图可看出1 420 nm处DON含量越高,吸光度越低。由于DON绝对含量低而光谱仪的检测限有限,通过主成分分析未能发现明显的聚类趋势,但根据全光谱以及特征光谱所构建的LDA与PLS-DA判别模型均能够对超标和未超标样品进行快速识别与筛查,最佳识别率达87.69%。从定量分析结果来看,所构建的小麦样品DON含量的PLSR模型结果不太理想,最优模型结果：预测集相关系数（r_p）为0.688,均方根误差（RMSEP）为727 μg·kg-1,相对分析偏差（RPD）值为1.38,模型精度和稳健性有待进一步提升。利用可见/近红外光谱和化学计量学方法,实现小麦DON含量超标与否的在线判别与筛查,为我国小麦产品质量安全快速检测提供了技术参考。但对DON含量的定量分析还需要进一步研究,探究外部因素对模型的影响,并拟扩大样品量,收集不同地区、不同品种的小麦样品,提高模型的精度及普适性。     

两批进口膨化食品检出黄曲霉毒素超标

<正>不久前,深圳检验检疫局食检中心从两批马来西亚进口膨化食品样品中检出黄曲霉毒素B1不合格,检出含量分别为国家标准的3.6倍和3倍。黄曲霉毒素B1是已知的化学物质中致癌性最强的一种,其毒性作用主要是对肝脏的损害。黄曲霉毒素B1的毒性要比呕吐毒素的毒性强30倍,比玉米赤霉烯酮的毒性强20倍。其急性毒性是氰化钾的10倍,砒霜的68倍,慢性毒性可诱发癌变。主要污染的食物是花生、玉米、稻谷、小麦、花生油等粮油食品,且以南方高温、高湿地区受污染最为严     

高性能CdTe/CdS核壳型量子点的制备及应用于小麦面粉中呕吐毒素的荧光免疫检测研究

量子点荧光免疫法的广泛应用迫切需要提高量子点的发光强度和抗体的稳定性. 分别采用巯基乙酸和谷胱甘肽作稳定剂, 水相合成CdTe量子点, 再包覆CdS制备核壳型CdTe/CdS量子点. 以EDC/NHS作交联剂将CdTe/CdS量子点标记到呕吐毒素抗体上, 然后用牛血清蛋白封闭抗体. 研究发现, 谷胱甘肽稳定剂优于巯基乙酸. 与CdTe量子点相比, 谷胱甘肽修饰的CdTe/CdS量子点其荧光的强度和稳定性分别提高6倍和2倍以上. 谷胱甘肽碳链较长, 减少了量子点对抗体尤其是活性位点处的空间构型影响, 从而大大提高抗体的稳定性. 监测不同储藏时间(4 ℃)的CdTe/CdS量子点-抗体偶联复合物与呕吐毒素免疫反应前后荧光强度变化值, 结果显示抗体至少可以稳定7 d. 基于谷胱甘肽稳定的高性能CdTe/CdS量子点, 我们建立了一种新的呕吐毒素荧光免疫检测方法. 呕吐毒素浓度在0～0.9 ng•mL^－1之间相对荧光强度呈线性关系, 相关系数(R²)为0.9992, 检出限是0.038 ng•mL^－1. 方法的灵敏度高于文献报道的其它方法, 如GC-ECD, HPLC和HPLC-MS, 已成功应用于小麦面粉样品中痕量呕吐毒素的测定.     

粮食中呕吐毒素含量的免疫亲和柱净化超高效液相色谱法快速测定

建立了免疫亲和柱净化/超高效液相色谱法快速测定粮食中呕吐毒素(DON)的检测方法.样品经纯水提取后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以甲醇-水(10:90)为流动相,流速为0.1 mL/min,进样量1μL,用Acqui...